土壤中有效钾的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。二、仪器和试剂1、仪器：100mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML204/02型电子天平、novAA-400原子吸收光谱仪2、试剂：（1）2mol·L-1HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16mol/L，ρ≈1.42g·mL-1，分析纯）125mL，加水稀释至1L。（2）10g/L的氯化钠：称2.5gNaCl，加水溶解，定容至100ml。（3）氯化钾标准溶液：称0.1912gKCl，加水溶解，定容至100mL，配制成1g/L的浓溶液。再移取10mL浓溶液，加水稀释至100mL，配制成100mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。三、方法原理以冷的2mol·L-1HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5h以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。2、有效钾的浸提：称取通过149μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500g于干250mL锥形瓶中，加入2mol·L-1HNO350mL，室温下于振荡器往返振荡0.5h，静止30min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50mL离心管中。3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8nm）、狭缝（0.8nm）、空心阴极灯工作电流（4.0mA）、燃烧头高度(8mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15Mpa，空气为0.5MPa），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。（2）绘制标准曲线：在6个100mL容量瓶中，各加入10.00mL10g/LNaCl和20.00mL2mol/LHNO3，然后从第二个起分别加入钾标准工作液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，用水定容至刻度线，摇匀，此时加入的钾标液浓度依次为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L，每个溶液中含NaCl1g/L，然后分别测各溶液的吸光度，记录读数，制作A—C工作曲线。（3）样品测定：分别移取步骤2所得到的滤液2mL至10mL离心管中，各加入1mL10g/LNaCl和7mL水，摇匀，每个样品都做好标记，同钾标准系列溶液一起在原子吸收光谱仪上测定。记录数据，然后从标准曲线上求得其浓度。注意在原子吸收光谱仪上测定完毕后，必须立即用蒸馏水清洗，以洗去残留在喷雾器中的酸和盐，使原子吸收光谱仪保持良好的使用状态。五、结果计算1、数据记录和处理钾标液浓度(mg/L)012345钾元素的吸光度0.027580.23820.46030.60750.73750.8560线性回归方程Abs=(0.021566+0.262738*C)/(1+0.111982*C)（R2＝0.9973）2、根据上述标准曲线测定试样溶液中的钾含量试样编号123试样质量（g）2.51002.50652.5044稀释5倍后的浓度（mg/L）1.5621.5941.5013、土壤中有效钾含量计算土壤有效钾含量（K，mg·kg-1）=待测液（K，mg·L-1）×mV×5式中：V——总浸提剂mL数；m——烘干土样质量（g）。土壤有效钾测定值小于100～120mg·kg-1时为缺钾土壤。作为初步钾元素诊断指标，供参考。六、实验收获：