水污染控制工程实验指导书

实验一水的物理性指标测定一、色度(一)铂、钴标准比色法仪器：1.50mL成套具塞比色管；2．离心机。试剂：铂—钻标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6，再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴CoCl2·6H20，共溶于100mL去离子水中加入100mL浓HCl，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，再稀释至标线，此标限溶液的色度为500度。步骤：1．标准色列的配制：取50mL比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，0.50、1.00、1.50、2.00、2.50，3.00、3.50，4.00，4.50、5.OOmL，加去离子水至标线，摇匀。即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度的标准色列，密封保存，可长期使用。2．．水样的测定取50mL透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适量水样，用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液。目光自管口垂直向下观察)，将结果乘以稀释倍数。计算C=M×500/V式中，C：水样的色度，度；M：相当于铂—钴标准溶液用量，mL；V：水样体积，mL问题：用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围?(二)稀释倍数法仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。步骤1．取100一150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。2．分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。(三)分光光度法仪器1．分光光度计2.离心装置。步骤1．调节水样pH值至7.6，取离心处理过的水样于比色皿中，按表所列的每个波长测定透光率(以百分比计)，选用lO个具有星标号的坐标（如要增加精度则用30个坐标)，以去离子水为空白测定透光率。计算1．格表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率，把每行透光率加在一起得总值，将每行2表用分光光度计测定色度时选择的坐标坐标数波长（nm）XYZ1424.4465.9414.42*435.5*489.5*422.2*3443.9500.4426.34452.1508.7429.45*461.2*515.2*432.0*6474.0520.6434.37531.2525.4436.58*544.3*529.8*438.6*9552.9533.9400.610558.7537.7422.511*564.1*541.4*444.4*12568.9544.9446.313573.2548.4448.214*577.4*551.8*450.1*15581.3555.1452.116585.0558.5454.017*588.7*561.9*459.9*18592.9565.3457.919596.0568.9459.920*599.6*572.5*462.0*21603.3576.4464.122607.0580.4466.323*610.9*584.8*468.7*24615.0589.6471.425619.4594.8474.326*624.2*600.8*477.7*27629.8607.7481.828636.6616.0487.229*645.9*627.3*495.2*30663.0647.4511.2用30个坐标的因数：0.032690.033330.03938用10个坐标的因数：0.098060.100000.11814总值乘以适当因数(10或30坐标)，如表下部所示，就得到X、Y和Z的三刺激值。其中Y是明度百分比。2．用下列公式，由三刺激值X，Y和Z计算三色系数χ、у：χ=X/（X+Y+Z）у=Y/（X+Y+Z）色度图解上设置点χ、у，并从图上直接查出主波长、纯度(百分比)。根据表所列范围，由主波长可查出色调。结果表示：结果以主波长(nm)、色调、明度(百分比)和纯度表示。3表各种主波长范围的色调波长范围（nm）色调波长范围（nm）色调400～465紫575～580黄465～482蓝580～587黄橙482～497蓝绿587～598橙497～530绿598～620橙红530～576黄绿620～700红二、浊度，电导采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电导。问题：根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用水的标准?三、悬浮固体(SS)过滤法仪器：定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径30—50mm。步骤：1．取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于103—105℃烘箱中烘干30min，取出置于干燥器中冷却3Omin称重，直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。将称量瓶+滤纸放于滤器中。2.水样充分混合均匀，量取100mL通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗三次，继续抽滤以除去水分。3.小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103—105℃烘箱中烘干1小时。取出移入干燥器中冷却30min，称重，直至恒重。计算：悬浮固体（mg/L）＝（W1-W2）×1000×1000/V式中，W1一称量瓶重，g；W2一悬浮物加称量瓶重，g；V一水样体积，mL。实验二水中碱度的测定原理用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。试剂1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。pH值大于6.0，电导率小于2µS／cm。2．酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100mL95％乙醇中，用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。3．甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。4．碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0.0500mol/L)：称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03)，溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。45．盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g／mL)，并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。其准确浓度标定如下：用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中，加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度：C=25.00×0.05/V式中，C一盐酸溶液的浓度，mol/L；V一消耗的盐酸标准溶液体积，mL。步骤1．用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。2．在上述锥形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。计算1．总碱度总碱度(以CaO计，mg/L)=100004.28)(VMPC总碱度(以CaC03计，mg/L)=100005.50)(VMPC式中：C一盐酸标准溶液的浓度，mo1／L：P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量，mL；M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量，mL；V一水样体积，mL。2．根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。问题1．为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度?2．同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么?3．根据你测定的结果，计算水样的各种碱度的含量。实验三水中总硬度的测定一EDTA滴定法原理将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。仪器1．50mL滴定管2．250mL锥形瓶试剂1．钙标准溶液：10mmol/L。将CaC03在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液1.00mL含5O.4008mg(0.01mmol/L)M1=W/m2．EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温，称取3.725gEDTA二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下：用移液管吸取20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉)，此溶液因应呈紫红色，pH值应为1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：M2=MLV1/V23．缓冲溶液(pH=lO)(1)称取16.9g氯化氨(NH4Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。(2)称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及1.178gEDTA二钠二水合物，溶于50mL去离子水中，加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。4．0.5％铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T干粉，称取0.5g铬黑T与100gNaCl充分混合，研磨后通过40—50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。5．O.5％硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠(Na2S·H20)溶于去离子水中，稀释至100mL。6．1.0％盐酸羟胺溶液：称取1.0g盐酸羟胺(NH20H·HCl)，溶于去离子水中稀释至100mL。7．10％氰化钾溶液：称取10.0g氰化钾(KCN)溶于去离子水中，稀释至l00mL。注意此溶液剧毒!步骤1．用移液管吸取50.0mL水样(硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至50mL，硬度过小，改取100mL)，于250mL锥形瓶中。2．加入l一2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)，立刻用EDTA—2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录EDTA—2Na消耗的用量。3．若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺溶液及1mLNa2S溶液或0.5mLKCN溶液后，再按2继续进行。计算：总硬度（mg/L，CaCO3）=c·V1×100.9×1000/Vc：EDTA—2Na浓度，mol/L；V1：EDTA—2Na溶液的消耗量，mL；V：水样的体积，mL问题：1．根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以CaC03mg/L、毫克当量/L和度表示)2．如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因?6实验四水中溶解氧的测定(碘量法)原理：氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子，释放出来的碘量＝水中的溶解氧