石粉中钙镁含量的测定

石粉中钙镁含量的测定1测定步骤1.1试样分解液的制备：称取0.3g试样(准确至0.0002g)于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1）的盐酸10ml，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。1.2钙的测定：准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加10ml淀粉溶液（10g/L），2ml三乙醇胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），15ml氢氧化钾（200g/L）溶液，加0.1g盐酸羟胺，（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白。1.3镁的测定准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加入2ml三乙醇胺，取一小块广泛PH试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变为黄色，加10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点。2结果分析2.1钙的计算Ca（%）=×100式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V0——空白耗EDTA标液的体积，ml；m——试样的质量，g。2.2镁的计算Mg2+（%）=××100T╳（V1-V0）m╳5.0/100T╳（V2-V1）m╳5.0/100100040式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V2——测镁时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m——试样的质量，g。