物理化学实验

实验一：燃烧热（焓）的测定一、实验目的1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解恒温式热量计中的主要部分作用，掌握恒温式热量计的实验技术4.学会雷诺图解法，校正温度改变值二、实验原理QP=QV+△（PV）△H=△U+△(PV)QP=QV+△nRT△H=△U+△nRTWQV/M=(V水ΡC+K)△T-ql-qm三、实验仪器和试剂SHR-15SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-42L、1L-镍合金丝、萘、苯甲酸、冰四、实验步骤1、样品压片及燃烧丝的准备用台秤称取0.5克左右萘，将压片机的垫筒放置在可调底座上，装上模子并从上面倒入已称好的萘样品，旋转手柄至合适位置压紧药品，即可松开。旋转手柄松开压棒，取出模子，再旋转压棒至药品从垫筒下掉出。将样品在分析天平上准确称重，置于燃烧坩埚中待用。2、充氧气将燃烧丝的两端绑牢于氧弹中的两根电极上，并使其中间状部分与样品接触，燃烧丝不能与坩埚壁相碰，旋紧氧弹盖。充氧器导管和阀门2的出气管相连，先打开阀门1逆时针旋开，再渐渐打开阀门2顺时针旋紧。将氧弹放在充氧器上，弹头与充氧口相对，压下充氧器手柄，待充氧器上表压指示稳定后，充气完毕。3、燃烧和测量温度将充好氧气的氧弹用万用电表检查是否通路，若通路则将氧弹放入盛水桶内。用容量瓶准确量取已被调节到低于外筒温度0.5~1.0℃的自来水3000cm3，倒入盛水桶内，并接上控制器上的点火电极，盖上盖子，将温度温差仪的探头插入内桶水中，将温度温差档打向温差。将控制器上各线路接好，开动搅拌马达，待温度稳定，每隔1分钟读取温度一次，读10个点，按下点火开关，如果指示灯亮后熄掉，温度迅速上升，则表示氧弹内样品已燃烧。自按下点火开关后，每隔15秒读一次温度，待温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，再读10个点。关掉控制器开关，取出测温探头，打开外筒盖，取出氧弹，用泄气阀放掉氧弹内气体。旋开氧弹头，检查氧弹坩埚内有黑色残渣或未燃烧尽的样品微粒，说明燃烧不完全，此实验作废。如未发现这些情况，取下未燃烧守的燃烧丝测其长度，计算实际燃烧丝的长度。将筒内水倒掉，即测好了一个样品。（二）测定卡计的水当量K称取1克左右的苯甲酸，同法进行上述实验操作一次。五、数据记录与处理数据记录苯甲酸的燃烧焓镍铬丝重量：0.0110g残丝重量：0.0064g棉线重：0.0027g苯甲酸重：0.4884g室温：298K前期温度每分钟读数时间（s）60120180240300读数-0.137-0.121-0.113-0.108-0.104燃烧时期每15s读数时间（s）615630645660675读数-0.081-0.0320.0420.1550.29时间（s）765780795810825读数0.6910.7250.7530.7840.802时间（s）915930945960975读数0．8770.8840.8910.8970.903时间（s）10651080109511101125读数0.9250.9270.930．9310.933最终读数:1740s0.944萘的燃烧焓镍铬丝重量：0.0109g残丝重量：0.0066g棉丝重量：0.0034g萘重：0.4802g室温：293K前期温度每分钟读数时间（s）60120180240300读数-0.194-0.188-0.186-0.185-0.185燃烧期每15s读数时间(s)615630645660675读数-0.1560.0720.0890.2540.421时间(s)765780795810825读数1.0021.0531.0861.1171.152时间(s)840855945960975读数1.1681.1881.2681.2761.282时间(s)9901005109511101125读数1.2871.2931.3121.3141.315后期温度每分钟读数时间(s)1560162016801740读数1.3071.3041.3021.299数据处理(一)用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计温度变化的差值△T1，并根据公式计算水当量K值图解法如下图（二）用图解法求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值ΔT2，并根据（4-3）式计算萘的恒容燃烧热Qv。图解法如下图：最终由上图可得苯甲酸△T为0.978萘的△T为1.492萘的Qv=-40889J/g换算为-5233.9KJ/mol理论值为-5153.8KJ/mol最后误差为1.55%实验2：凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解2、掌握溶液凝固点的测量技术3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量二、实验原理∆𝑻𝒇=𝑹(𝑻𝒇∗)𝟐∆𝒇𝑯𝒎(𝑨)×𝒏𝒃𝒏𝑨+𝒏𝑩∆𝑻𝒇=𝑹(𝑻𝒇∗)𝟐∆𝒇𝑯𝒎(𝑨)×𝒏𝑩𝒏𝑨=𝑹(𝑻𝒇∗)𝟐∆𝒇𝑯𝒎(𝑨)×𝑴𝑨𝒎𝑩=𝑲𝒇𝒎𝑩𝑴𝑩=𝑲𝒇𝒎𝑩∆𝑻𝒇𝒎𝑨三、实验仪器与试剂凝固点测定仪一套烧杯（1000ml）一只数字式贝克温度计一台压片机1台水银温度计（分度值0.1℃）一支环己烷（分析纯）酒精温度计一支萘（分析纯）移液管（25ml）一支碎冰四、实验步骤（一）仪器安装将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字式贝克曼温度计探头及搅棒均需清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或者温度计相摩擦。（二）调节寒剂的温度调节冰水的量使寒剂的温度为3.5℃左右（寒剂温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜）。实验时寒剂应常搅拌并间断的补充少量的碎冰，使寒剂温度基本保持不变。（三）溶剂凝固点测定用移液管准确吸取25ml环己烷，加入凝固点管中，加入的环己烷要足够浸没贝克曼温度计的探头，但也不要太多，注意不要将环己烷溅在管壁上。塞紧软木塞，以避免环己烷挥发。记下溶剂温度。先将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅拌棒使溶剂逐步冷却，当有固体析出时，从寒剂中取出凝固点管，将管外冰水擦干，插入空气套管中缓慢而均匀的搅拌（约每秒一次）。观察贝克曼温度计读数，直至温度稳定，此乃环己烷的近似凝固点。取出凝固点，用手温热，是管中的固体完全融化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌使溶剂较快冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中，并缓慢搅拌（约每秒一次），使环己烷温度均匀的逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2-0.3℃时应急速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出。当固体析出时，温度开始上升，立即改为缓慢搅拌，连续记录温度回升后贝克曼温度计的读数，直至稳定。此即为环己烷的凝固点。重复测定三次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。（四）凝固点的测定取出凝固点管，使管中的环己烷融化。自凝固点管的支管加入事先压成片状的萘（所加入的量约使溶液的凝固点降低1.5℃左右）。测定该溶液凝固点的方法与纯溶剂的相同，先测近似凝固点，再精确测定之。但溶液的凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度。重复测定三次，要求其绝对平均误差小于±0.003℃。五、实验结果数据处理室温：21℃环己烷密度：0.7785gcm3⁄环己烷质量：19.4625g环己烷（25ml）时间（s）0306090120温度℃6.7626.7036.6596.6276.6时间（s）150180210240270温度℃6.5336.5216.4826．4886.411时间（s）300330360390420温度℃6.3866.3536.3386.3316.382时间（s）450480510540570温度℃6.4556.4836.4916.4966.495时间（s）600630660690720温度℃6.4986.4966.4976.4976.496时间（s）750780810840870温度℃6.4956.4946.4926.4956.496时间（s）900930960温度℃6.4986.4946.491用p1/g*cm-3t=0.79710.887910-3/℃计算室温t时环己烷密度,然后算出所取的环己烷的质量Am。环己烷（25ml）+萘时间（s）0306090120温度℃5.3465.2775.2315.2065.139时间（s）150180210240270温度℃5.1185.1015.0745.0635.004时间（s）300330360390420温度℃4.9414.9064.884.934.979时间（s）450480510540570温度℃4.9984.9964.9934.9844.983时间（s）600630660690温度℃4.9854．9644.9444.935二、由测定的纯溶剂、溶液凝固点*fT、fT，计算萘的摩尔质量，并判断萘在环己烷中的存在形式。01002003004005006007004.84.95.05.15.25.35.4T/℃t/s环己烷+萘凝固点:5.0330℃OriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8Evaluation2503003504004505005504.864.884.904.924.944.964.985.005.025.04T/℃t/sOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8EvaluationOriginPro8Evaluation数据分析∆T=6.4959℃−5.0330℃=1.4629℃(5)MB=KfWB∆TWA×103(6)=20K∙kg∙mol−1×0.1828g1.4629℃×19.4625g×103=128.41g/molδ=128.41−128.17128.17×100%=0.2%六、误差分析⑴冰水的温度太高会导致冷却过慢，温度太低则测不出准确的凝固点；⑵有一部分萘在加入环己烷里面的时候损失了；⑶搅拌时并不匀速，液体的温度并不均衡。⑷在测量过程中，因为看不到试管内固体的析出情况，所以会导致里面析出固体过多，溶液浓度发生变化，使测量值发生偏差。实验三、原电池电动势的测定一、实验目的1、了解各类电极的构造、制备和使用2、掌握盐桥的制备方法和它在电动势测定的作用3、掌握SDC星电极电位仪的原理和使用方法4、测量下列原电池的电动势：（1）Hg(l),Hg2Cl2(s)∣KCl(饱和)∣H+（待测），H2O∣Pt求待测盐酸溶液的PH值（2）Hg(l),Hg2Cl2(s)∣KCl(饱和)‖AgNO3(0.02mol/Kg)∣Ag(s)求Ag电极电位（3）Ag(s)，AgCl(s)∣KCl(0.02mol/Kg)‖AgNO3(0.02mol/Kg)∣Ag(s)求AgCl溶度积（4）试用Ag-AgCl电极测定待测盐酸溶液的PH值二、实验原理∅=∅0+𝑅𝑇𝑛𝐹𝐼𝑛a氧化态a还原态ε=∅+−∅−三、实验仪器与试剂SDC型电极电位仪一台天平一台50ml、100ml烧杯各二个银电极一支银-氯化