材料2

第二节透射电子显微镜电子显微镜包括：透射、扫描、发射和反射电子显微镜透射电子显镜缩写为：TEM--TransmissionElectronMicroscope是最早发展起来的一种电子显微镜。它具有如下优点：分辨本领高并且具备能够作电子衍射透射电子显微镜1、基本结构TEM是一种大型电子光学仪器。通常包括：电子光学系统真空系统电器.电子光学系统---工作过程①枪发出电子束→②经会聚透镜会聚→③照射在试样上并穿过试样→④经物镜成象→⑤再经中间镜和投影镜放大→⑥电子显微象(在荧光屏或照相底片上).包括:电子枪，会聚透镜和对中系统作用：提供高能量和大电流密度的电子束。电子照明系统三极电子枪：①阴极(发叉式热钨丝)，②控制极(栅极)和③阳极等三部分。一般TEM的加速电压为：50～100kV，大于200kV的电子枪通常采取多级加速(在阳极后排列若干个加速级)加速，总的加速电压是：最后一个加速电极与阴极之间的电位差。超高压电镜：1000kV，采用场发射电子枪及LaB6阴极电子枪，亮度大，能量分散性小，有利于提高分辨率。会聚透镜作用：将电子枪发出的电子束会聚于试样表面上。双聚光镜:第I聚光镜用短焦距强磁透镜，将电子枪形成的交叉斑缩小几十至上百倍。第II聚光镜将束斑按1:1投射到试样平面上，使聚光镜与试样之间有较大的空间，以便放置试样台，测角台及其他附件。成像系统包括有：物镜中间镜投影镜反差光阑视场光阑消像散器。①穿过试样的电子束(包含试样信息)→②物镜和反差光阑→③一次放大电子图象(在物镜后的象平面上)→④中间镜和投影镜→⑤最终再放大电子图像(在荧光屏或照相底片)。成像系统物镜作用：形成一次电子图象及电子衍射谱(关健部件)，用强磁透镜（焦距2mm左右，放大率100-200倍）试样放在物镜的前焦面附近，可得到放大倍率高的图象。消象散器作用：消除透镜场的非对称微扰，类似于用散光镜来矫正人眼的散光缺陷。成像系统物镜光阑：用Pt或Mo，中心圆孔直径20-50μm，限制物镜的孔径角，增加图象的反差。中间镜：用弱磁透镜，电流可调范围大(改变整个成象系统的放大倍率)。投影镜：用强磁透镜，将物镜和中间镜形成的电子图象或电子衍射谱进一步放大并投射到荧光屏或照相底片上。真空部分镜筒内部需处于高真空(10-4～10-7托)的原因：避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程(1米)。避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)。避免试样被污染。电器部分电子枪的高压电源。为减小色差，要求加速电压有很高的稳定度，如要达到0.2～0.3nm的分辨本领，压的稳定度必须优于2×10-6/分。磁透镜激磁电流的电源。磁透镜激磁电流的波动使透镜焦距发生变化，象变得模糊。分辨本领为0.3nm的电镜要求物镜电流的稳定度为1×10-6/分，中间镜和投影镜电流的稳定度为5×10-6/分。各种操作、调整设备的电器。包括电对中系统的电流、消象散器的电源及自动真空伐门、自动照相及其他自动控制系统的电路等。真空系统电源。保护用电器等。透射电镜---技术指标包括分辨本领放大率加速电压自动化程度及所具备的功能等。分辨本领(亦称分辨率)表征电镜观察物质微观细节的能力，它是标志电镜水平的首要指标。放大率指电子图像相对于试样的线性放大倍数。点分辨率(点分辨本领)：定义：电子图像上刚能分辨开的相邻两点在试样上的距离。测量方法：在照片上量出两个斑点中心之间的距离，除以图像的放大倍数。近代高分辨电镜的点分辨率可达0.3nm。线分辨率定义：指电子图像中能分辨出的最小晶面间距，也称晶格分辨率。如金(200)晶面的间距是0.204nm，(220)晶面的间距是0.144nm，在电镜中如能拍摄出金(200)的晶格条纹像，该电镜的线分辨率就是0.204nm，若能拍摄出金(220)的晶格条纹象，线分辨率就是0.144nm。2、电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用电子与原子核之间的散射电子与物质原子核的弹性散射：电子的运动速度不变，方向改变.散射角：与该原子的原子序数相关；与电子离原子核之间的距离相关。电子与物质原子核的非弹性散射：电子的运动速度降低，方向亦改变.电子损失的能量转化为波长连续变化的X-射线连续谱.电子与核外之间的散射电子与核外之间的散射一般为非弹性散射:核外电子接受部分外来电子的能量有如下表现形式:二次电子俄歇电子特征能量损失电子特征X-射线阴极荧光等二次电子(SecondaryElectrons)作用机理Causedbyanincidentelectronpassingnearanatominthespecimen,nearenoughtoimpartsomeofitsenergytoalowerenergyelectron(usuallyintheK-shell).Thiscausesaslightenergylossandpathchangeintheincidentelectronandtheionizationoftheelectroninthespecimenatom.Thisionizedelectronthenleavestheatomwithaverysmallkineticenergy(5eV)andisthentermedasecondaryelectron.Eachincidentelectroncanproduceseveralsecondaryelectrons.俄歇电子(AugerElectrons)SourceCausedbythede-energizationofthespecimenatomafterasecondaryelectronisproduced.Sincealower(usuallyK-shell)electronwasemittedfromtheatomduringthesecondaryelectronprocessaninner(lowerenergy)shellnowhasavacancy.Ahigherenergyelectronfromthesameatomcanfalltoalowerenergy,fillingthevacancy.Thiscreatesandenergysurplusintheatomwhichcanbecorrectedbyemittinganouter(lowerenergy)electron;anAugerElectron.特征X-射线SourceCausedbythede-energizationofthespecimenatomafterasecondaryelectronisproduced.Sincealower(usuallyK-shell)electronwasemittedfromtheatomduringthesecondaryelectronprocessaninner(lowerenergy)shellnowhasavacancy.Ahigherenergyelectroncanfallintothelowerenergyshell,fillingthevacancy.Astheelectronfallsitemitsenergy,usuallyX-raystobalancethetotalenergyoftheatomsoit.背散射电子(backscatteredelectrons)FormationCausedbyanincidentelectroncollidingwithanatominthespecimenwhichisnearlynormaltotheincident'spath.Theincidentelectronisthenscatteredbackward180degrees.特征能量损失电子晶体可视为固体等离子体,电子在通过晶体时,会引起正负电荷层的等离子振荡,而使电子损失部分能量.吸收电子:电子与物质原子之间经多次非弹性散射而使电子的损失殆尽,该电子被物质所吸收.透射电子:当试样的厚度足够薄时,入射电子的能量足够高时,有部分电子从试样的背面3、衬度原理及电子衍射原理人眼区分物体主要是依据物体上不同部位，或者物体之间的光强度与光波长的区别。强度差别造成明暗之分，波长的差别造成颜色的不同。这种差别叫做“反差”。透射电镜的试样很薄，电子的加速电压很高，检测的是透过的电子信号，主要考虑电子的①散射、②干涉和③衍射等作用。穿过试样后的电子带有试样特征的信息。图像上明暗(或黑白)的差异称为图像的衬度(反差)衬度原理及电子衍射原理透射电镜的图象衬度主要有：散射(质量-厚度)衍射相位差衬度。衬度原理是分析电镜图像的基础.电子的散射截面入射电子被试样中原子散射后偏离入射方向的角度称为散射角，一个电子被试样中一个原子散射，散射角大于或等于一定角的几率称为该试样物质对电子的“散射截面”，用σα表面。电子的散射截面随着Z的增加，散射截面增加，即重元素比轻元素对电子的散射能力强；加速电压高的电镜，试样对电子的散射能力小。电子的散射截面由于非弹性散射的电子有能量损失，因而在成像时造成色差，使图像的清晰度下降。从上二式可知：原子序数越小，非弹性散射所占的比例越大。因此，利用散射电子成像时，轻元素试样成像的色差比较大。1iez散射(质量-厚度)衬度的形成电子显微镜可以使电子束经试样散射后带有的散射信息变成为人眼能观察到的电子图像。由于试样上各部位散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度。明场像和暗场像挡住散射电子的方法所得到的图像称为明场像，电镜中通常观察的是明场像。利用散射电子成像所得到的电子图像，暗场像与明场像的亮暗相反。明场像明场像物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴，光阑挡住了散射角度大的电子(即挡住了散射电子，只让透射电子或散射角较小的电子通过光栏孔)。假设A点物质比B点物质对电子的散射能力强，则透射电子束：IA＜IB，在荧光屏上A’点比B’点暗。这样，试样上各处散射能力的差异变成了有明暗反差的电子图像。暗场像实现暗场像的方法：使光阑孔偏离透镜轴使入射电子束倾斜目的是使散射电子从光阑孔中穿过，由散射电子在荧光屏上形成图像。但电子束倾斜法保持了近轴成像的特点，成像分辨率比较高。不锈钢中的位错线像明场暗场散射(质量-厚度)衬度形成分析以强度为I0的电子束照射在试样上，试样的厚度为t，原子量为A(原子序数为Z)，密度为ρ，对电子的散射截面为σ，则参与成像的电子束强度I为：20kAIIe电子反差G图像上相邻点的反差决定于成像电子束的强度差，定义电子反差G为：I1与I2为相邻两点的成像电子束强度121IIGI散射衬度与原子序数Z定义物质对电子的散射系数μ为:μ主要决定于元素的原子量.设试样上相邻部位的厚度相同图像上的衬度是由于试样上各处对电子的透明系数(由原子序数所决定)不同而形成的。Z越大，散射强，在明场像中越暗，反之越亮。试样上相邻部位的Z相差越大，电子图像的反差越大。Ak1211Gt散射衬度与试样厚度的关系设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，仅仅是电子穿越的试样厚度不同，这时.图像的衬度反映了试样上各部位的厚度差，荧光屏上暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄，试样上相邻部位的厚度相差大时，得到的电子图像反差大。121Gtt散射衬度与物质密度的关系图像的衬度还与密度有关。试样中不同的物质或者是不同的聚集状态，其密度一般不同，也可以形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。实际上上述几种因素是同时存在的，所以应用根据试样的性质结合考虑各因素的影响。从以上分析可知，散射衬度主要反映了试样的质量和厚度的差异，故也将散射衬度称为质量-厚度衬度。电子衍射及衍射衬度与X射线的衍射类似，电子衍射也遵循布拉格定律，即：波长为λ的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面距离为d的一组晶面之间的夹角θ满足关系式：时，就在与入射束成2θ的方向上