煤气含苯量测定方法存在问题的探讨

煤气含苯量测定方法存在问题的探讨煤气含苯分析主要测定洗苯塔前、洗苯塔后煤气的含苯量，用于指导粗苯的回收工艺和监督洗苯塔的洗涤效果。为了更好的指导生产，质检中心分析导致实验不准确的原因，采取了有效措施，并对计算公式进行了合理修正，提高煤气含苯分析的准确度。1.问题的提出活性炭吸附法测定煤气含苯量因测定方法易学、设备简单和费用低等优点广泛用于测定煤气中的粗苯含量。但是实验条件中活性炭的选择以及吸收管的补正实验操作上的差异都将给分析结果带来较大误差。为了提高测定方法的准确性，对以下实验条件进行摸索。2.实验条件的摸索2.1活性炭的选择名称规格吸收率实验效果活性炭1#粉末状(0.2mm)25%吸收率较高满足实验要求，但由于颗粒过细，蒸馏过程中被过热蒸汽带出筛网，蒸馏损失过大，不能使用。活性炭2#颗粒状(0.5mm)19.1%吸收率较高，但由于活性炭在蒸馏过程中粉碎细化部分被过热蒸汽带出筛网，蒸馏损失过大，不能使用。活性炭3#颗粒状(2mm)17%吸收率较高，蒸馏过程损失小，可以使用。活性炭4#柱状直径0.5mm6%吸收率较低，不能满足实验要求，不能使用。活性炭的选择主要依据其吸收率指标，方法要求其吸收率应不低于22%。据此我们选择了几种规格的活性炭进行试验，根据其吸收率指标和实验效果，选择（3#）活性炭进行试验。表1活性炭的选择2.2蒸馏时间的选择加入粗苯量（ml）停火温度（℃）蒸馏时间（min）蒸馏出粗苯量（ml）3260450.93268901.7方法中介绍全部蒸馏时间为40~50分钟，但由于质检中心使用的自制的蒸汽发生炉，选材较厚，传热较慢，室内煤气量较小等原因，蒸馏40分钟不能将苯全部蒸出，重复性差。据此，将蒸馏时间延长至90分钟，经试验，重复性较好。表2蒸馏时间的对比在《中小型焦化厂分析检验》书中规定，用活性炭吸附法测定煤气中粗苯时，当吸附粗苯的活性炭达到饱和后，再用直接蒸汽将粗苯从活性炭中蒸馏提取出来，再按下式计算煤气中的粗苯含量。C＝式中的A为蒸馏所得粗苯量，mL；B为吸收管补正值，mL；0.88为粗苯相对密度；V0为换算为标准状态的取样体积，L。依照实验方法要求连接好洗涤吸收装置后，煤气进入装有活性炭的吸收管，当达到规定的取样体积后，将吸收管取下进行蒸馏，以与煤气流向相反的方向通入过热蒸汽，加热到310℃后粗苯可完全蒸出，接收器收集粗苯A。0.88（A+B）V0×1000g/m33.计算公式的修正3.1测定吸收管补正值将粗苯（塔前10mL，塔后2mL）放入装满活性炭的吸收管内，连接蒸馏装置，通入直接蒸汽解吸蒸馏所得粗苯，与放入吸收管的粗苯（体积）之差即为吸收管补正值。试验应5次，取其中3次的平均值。按上述方法多次测定活性炭吸收管补正值的结果是：塔前蒸出的粗苯量平均为8.1mL，塔后为1.5mL，则相应的补正值为B前＝1.9mL，B后＝0.5mL。3.2误差分析根据活性炭的性能，在粗苯吸收达到饱和前，吸收、蒸出和残留在活性炭中的粗苯量是同步增减的。以测定活性炭吸收管的塔前补正值为例，加入10mL粗苯时，残留量为1.9mL，若加入量10mL，残留量必1.9ml,但加入量必须小于饱和吸收量。所以，吸收管补正值B不是固定值，只有当被吸收的粗苯为10mL时，吸收管的补正值B才等于1.9。如果不论吸收多少粗苯，均用固定的B值，就会给测定结果带来较大误差。同样，塔前含苯测定中的B值也不应是固定值。表3吸收管补正值实验结果加入粗苯量（ml）蒸馏出粗苯量（ml）按照系数计算得出粗苯量（ml）加入粗苯量（ml）蒸馏出粗苯量（ml）按照系数计算得出粗苯量（ml）21.52.032.22.942.83.653.64.764.45.775.26.786.28.097.19.2108.110.53.3引入补正系数K1.52.22.83.64.45.26.27.18.1y=1.2944xR2=0.9880246810120123456789蒸出的粗苯量/ml加入的粗苯量/ml实验表明，应以吸收管的吸收效率为基础，对于测定的补正结果进行线性回归，补正系数K值为1.2944。设测定煤气含苯实验中蒸出的的粗苯量为XmL，则实际可能的粗苯量Y按下式计算：Y＝1.2944X则粗苯含量的计算公式就可修正为：C＝0.88×YV0×1000g/m33.4计算公式的修正表4用修正前后两种公式计算出的煤气含苯量g/m3蒸出粗苯（ml）345678910塔前取样（300ml）修正前修正后14.3711.3917.3115.1920.2418.9823.1722.7826.1126.5829.0430.3731.9734.3734.9137.97蒸出粗苯（ml）1.21.31.41.51.61.71.81.9塔后取样（500ml）修正前修正后2.992.733.172.963.343.193.523.523.703.653.873.974.054.664.224.33表4中列出了修正前后两种公式计算出的煤气含苯量。修正前后两种公式计算结果对比051015202530354012345678煤气含苯量g/m3塔前含苯修正前塔前含苯修正后塔后含苯修正前塔后含苯修正后结论：由图表直观地对比修正前后两种公式计算得出的结果，当蒸出的粗苯体积与活性炭吸收管补正值测定中蒸出的粗苯体积相等时，修正前后公式计算的结果相吻合，若不相等时计算结果相差就较大。尤其对于塔前含苯量的计算两种公式计算结果差异较大，因此以吸收管的效率为基础，对于测定的吸收管补正结果进行线性回归，引入吸收管补正系数K值后，可使计算结果更准确。谢谢大家