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化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页1实验八水样中化学耗氧量的测定一、实验目的1、掌握KMnO4法测定水样中化学耗氧量的原理和方法。2、掌握KMnO4标准溶液的配制及标定方法。3、正确计算测定结果。二、实验原理化学耗氧量(COD)是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,换算成氧的含量(以mg·L-1计)。测定时,在水样中加入H2SO4及一定过量的KMnO4溶液,置于沸水浴加热,使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对此法有干扰,因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。反应的方程式为4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2↑+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O据此,测定结果的计算式为水样VcVVVcCODOCMnOMnO100000.32])(21)(45[2424421(O2mg/L)式中:V1为第一次加入KMnO4溶液体积,V2为第二次加入KMnO4溶液的体积。化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页2市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,蒸馏水中含有少量有机物质,它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2,而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解,见光时分解更快:4MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2↑+4OH-因此,KMnO4标准溶液采用间接法配制,储存于棕色瓶中,定期进行标定。标定KMnO4标准溶液的基准物质有As2O3、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等,其中以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易提纯,不易吸湿,性质稳定。Na2C2O4在105~110℃烘干约2h后冷却,就可以使用。滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。三、仪器与试剂1、仪器:50mL酸式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;100mL量筒1个;10mL量杯1个;100mL烧杯1个;250mL容量瓶1个;25mL移液管1支。2、试剂:0.01mol·L-1KMnO4标准溶液(待标定);3mol·L-1H2SO4溶液;1mol·L-1MnSO4溶液;待测水样;基准Na2C2O4(s)。四、实验内容1、0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的配制(由实验员配制)用台秤称取0.6gKMnO4固体于400~500mL烧杯中,用量筒加入350mL蒸馏水溶解,混匀。2、0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的标定准确称取基准物质Na2C2O4(固体)0.85~1.0g于小烧杯中,加水溶解(注:80mL左右,微微加热,加快溶解速度),转移到250mL容量瓶中,定容至刻化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页3度并摇匀。用25mL移液管移取上述Na2C2O4溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液,加热至75~85℃(注:即开始冒蒸气时的温度),加入2~3滴MnSO4溶液(注:催化剂),趁热用KMnO4标准溶液进行滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。3、水样中化学耗氧量的测定用25mL移液管移取待测水样溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液,再准确加入KMnO4标准溶液10.00mL,立即加热至沸(若此时红色褪去,说明水样中有机物含量较多,应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定的红色)。从冒第一个大泡开始计时,用小火煮沸5min,取下锥形瓶,趁热加入25.00mLNa2C2O4标准溶液,摇匀(此时溶液应当由红色转为无色)。用KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三次。五、问题讨论1、配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配制好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存?如果没有棕色瓶怎么办?3、KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?4、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HCl或HNO3调节酸度吗?为什么要加热到至75~85℃?过高或过低有何影响?化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页45、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?6、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去?7、当水样中Cl-含量高时,能否用该法测定?为什么?8、测定水中COD意义何在?有哪些方法可以测定COD?六、实验数据记录与处理1、KMnO4标准溶液浓度的标定2、水样中化学耗氧量的测定ⅠⅡⅢ倾出Na2C2O4的质量m(g)KMnO4溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)10000.25000.255244224224KMnOOCNaOCNaKMnOVMmc平均值(mol·L-1)相对平均偏差(%)化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页5ⅠⅡⅢ移取水样的体积(mL)25.00第一次加入KMnO4溶液的体积V1(mL)10.00加入Na2C2O4溶液的体积V(mL)25.00第二次加入KMnO4溶液体积V2终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)水样VcVVVcCODOCMnOMnO100000.32])(21)(45[2424421(mg·L-1)平均值(mg·L-1)相对平均偏差(%)
本文标题:实验8水样中化学耗氧量的测定(讲稿)
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