实验指导书(08加工专业)

食品分析实验讲义二零一零年六月1实验注意事项实验课是提高教学质量的重要环节，通过实验巩固理论知识，培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1每次实验前必须详细预习实验讲义，明确实验目的、原理方法及实验步骤，并在记录本上拟出简单的实验原理、使用方法及操作时的注意事项。2实验时应严格按照实验步骤及试剂用量进行操作，不能任意变更。不熟悉的仪器设备，应先请教老师后再使用。切勿随意乱动。3实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决，努力培养独立分析问题、解决问题的能力。如自己不能解决，可与指导老师共同讨论研究，提出解决问题的方法。4实验进行时，必须把随时观察到的现象和实验数据如实地记录在记录本上，不得记在其他纸上，要养成良好的作原始记录的习惯。5实验中所有的玻璃仪器及其他器皿，应洗涤干净。桌面、地面要保持清洁。实验完毕后，所有仪器设备应恢复原状。6必须遵守实验室的规则：1）室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。2）爱护仪器，不浪费药品、节省水电。遵守实验室的安全措施。3）公用仪器及试剂瓶，不要移动原有位置。注意瓶塞切勿盖错，以免污染试剂。用毕后立即放回原处。对于有害药品应按实验室规定取用。4）滤纸、火柴棒、碎玻璃等投入废品缸，切勿丢入水池，以保证下水道畅通。5）所用仪器如有损坏，应自行登记并向指导老师报告。6）保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，如书包等物要放在指定地方，不得乱放在实验桌上。7）最后一组实验人员，离开实验室时，应检查水电、门、窗等是否关闭，以保证实验室的安全。2实验一、食品中水分的测定一、实验原理：食品中的水分是指在100℃左右直接干燥情况下所失物质的重量。此法适用于在95-105℃不含或含其他挥发性物质甚微的食品。二、实验目的：了解常压干燥法测定食品水分的基本原理以及对应用此方法时对样品的要求。并掌握烘箱等干燥设备的使用，掌握分析天平的正确操作。三、实验仪器：分析天平铝盒或称量瓶电热恒温干燥箱干燥器四、操作方法：取洗净的铝盒或称量瓶置于95-105℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1hr取出盖好盖儿，置于干燥器内冷却至室温称重，并重复干燥至恒重。称取2.00-5.00g切碎或磨碎的样品放入铝盒或称量瓶中，样品厚度为3mm，加盖儿，精密称量后，置于101℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2hr，盖好，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重，然后再放入干燥箱中干燥1hr，取出放入干燥器内冷却至室温后再称重至两次重量不超过2mg为止。五、计算：W1―W2水分(％)＝×１００W1―W3W1---空皿加样品的重量,W2---空皿加样品干燥后的重量W3---空皿重量注:两次平行实验误差不应大于0.5%.六、思考题:1本实验中引起误差的原因有哪些?2怎样正确使用干燥器?3实验二、食品中灰分的测定一、实验原理：食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留的无机物质，主要是氧化物和盐类。若食品中灰分过高，往往表示食品受到污染影响质量。二、实验目的：掌握样品的炭化和灰化操作方法，了解马福炉的使用方法。二、仪器与试剂：1仪器：马福炉瓷坩埚坩埚钳分析天平干燥器台秤2试剂：1：4盐酸三、实验步骤：1）将坩埚用1：4盐酸洗净晾干。2）将干净的坩埚置于550℃左右的马福炉内灼烧0.5hr，温度降至200℃左右时，取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，准确称重。3）在台秤上称取1g样品于坩埚中，然后准确称重。4）将盛有样品的坩埚放于电炉上，炭化至无烟。5）将坩埚移至灰化炉中在550℃左右，灼烧2-3hr,然后冷却至200℃以下，移至干燥器内冷却称重，再灼烧0.5hr，称重至前后两次重量不超过0.2mg为止。四、计算：坩埚增重总灰分(％)＝×１００样品重量五、思考题1为什么高温灼烧后所得残留物只能称作粗灰分？2为什么样品在置于高温炉灼烧之前先要在电炉上进行炭化？3实验中可能引起误差的原因有哪些？4实验三、食品中总酸的测定一、实验原理：食品中的有机酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞做指示剂，当滴定至终点时，根据耗用标准碱液量，可计算出样品中总酸含量。通常以该食品中含量最多的酸来表示酸度。二、实验目的：熟练掌握一般中和滴定的基本操作。三、仪器及试剂：1仪器：研钵容量瓶滴定管移液管粗天平三角瓶分析天平2试剂：1%酚酞0.1MNaOH标准溶液苯二甲酸氢钾四、实验方法：1标准溶液的配制与标定1）在粗天平上称取约120gNaOH，加水100毫升使之全部溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液5.6毫升，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000毫升，摇匀。2）将分析纯苯二甲酸氢钾于120℃干燥箱中干燥1小时至恒重，冷却称取0.3-0.4g于250mL三角瓶中，加入50毫升蒸馏水溶解，加入三滴酚酞指示剂，用以上配好的碱液滴定至微红色，计算氢氧化钠当量浓度。2测定方法称取样品25克捣碎混匀，用150毫升蒸馏水将样品移入250毫升容量瓶中，在75-80℃的水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，以干燥滤纸过滤，用移液管吸取滤液50毫升，注入三角瓶中，加酚酞3-5滴，用标准碱液滴定至浅红色，在一分钟内不褪色为终点。五、计算：CVkV0总酸度(%)=×100mV1式中：C----标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/LV---滴定终点消耗标准碱液体积,mlm---样品质量或体积mlV0---样品稀释液总体积mlV1---滴定时吸取样液体积mlk---换算为主要酸的系数（1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数）六、电位滴定法确定滴定终点如果样液颜色较深，可利用电位滴定法，根据反应到达等当点时电势出现“突跃”来确定滴定终点。对酸碱滴定，电化池为：Ag,AgCl│HCl│玻璃│试液‖KCl(饱和)│Hg2Cl2,HgE=K−0.059pH(试)1、pH计的使用方法A使用前的准备51）转动仪器前面板至要求角度（该角度由操作者自定）2）将玻璃、甘汞电极插在塑料电极夹上，把电极夹装在电极立杆上。玻璃电极插头插入电极插口上，甘汞电极引线连接在接线柱上（甘汞电极使用时，请把电极上的小橡皮塞及下端橡皮套拔去，在不用时，应把橡皮套套在下端）BpH二点校正法1）将仪器电源插头接入220V交流电源，按下电源按扭，预热20分钟，将选择开关置pH档，“斜率”旋扭按顺时针方向旋转到底（100%处）“温度”旋扭置于所选缓冲液的温度。2）把电极用蒸馏水洗净，并用滤纸吸干，将电极浸入pH7标准缓冲液中，待示值稳定后，调“定位”旋扭，旋扭使之应示在额定温度下该标准缓冲液的标准pH值。3）将电极从pH7标准缓冲液中取出，用蒸馏水洗净吸干，根据待测pH值的样液酸碱性来选择用pH4或pH9的标准缓冲液，把电极放入其中，待示值稳定后，调斜率旋纽，使示值为该标准缓冲液在额定温度下的标准pH值4）如测量精度要求较高，可按2）3）重复操作数次，标定即告结束2、测定方法1）将滴定管润洗后，装上0.1M标准氢氧化钠溶液，排气调至0.002）准确移取50毫升样液置于100毫升小烧杯中，将玻璃电极和甘汞电极插入滴定液中，滴加标准氢氧化钠溶液，滴定时反复摇动烧杯，到接近pH8.2时应每加半滴停一停，直至酸度计读数恰好为pH8.4时即为终点。记录所用碱液量。七、说明：1玻璃电极在使用之前需要浸泡在蒸馏水中活化，由于玻璃电极膜脆弱，极易碰坏，使用时应特别小心。两电极浸入待测液时，甘汞电极稍低于玻璃电极。甘汞电极中的氯化钾溶液应经常保持饱和，且在弯管内不应有气泡存在，否则将使溶液隔断。应在使用前检查甘汞电极毛细管是否畅通，方法是先将毛细管擦干，然后用滤纸贴在毛细管末端，如有溶液渗下，则证明毛细管未堵塞。2使用复合电极时，参比接线柱可不接。3滴定过程中无须每次测定后都将电极取出清洗，可将电极一直处于滴定液中，摇动烧杯时注意杯壁不要碰碎电极，试液不要溅出。八、思考题1为什么标准氢氧化钠溶液，不能直接称量配制？2分析可能产生误差的原因。6实验四、食品中粗脂肪的测定一、实验原理：用有机溶剂将食品中的脂肪抽提出来，然后再将有机溶剂蒸发掉，剩下的残留物，进行称重即可求得脂肪含量。因为其中除了脂肪外尚有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、色素等，故称粗脂肪。二、实验目的：了解索氏提取器的结构，掌握索氏提取法测定粗脂肪的原理及操作方法。二、仪器及试剂：1仪器：索氏提取器分析天平恒温水浴锅干燥器研钵2试剂：无水乙醚无水硫酸钠三、操作方法：1）将索氏提取器安装好。2）精确称取样品4克左右，用小刀切碎并拌以等量的无水硫酸钠放于研钵中快速研磨，然后全部转移到滤纸筒内，高度不超过虹吸管顶端。3）将已称至恒重的平底蒸馏烧瓶加入约三分之二的乙醚，连接抽提器，通冷凝水。4）将索氏抽提器置水浴锅中，加热回流（60-70℃），勿使乙醚沸腾过度。5）回流6-8小时，由抽提管中取一滴溶液于滤纸上，如果没有油渍残留，则抽提工作即可结束。6）回收乙醚，选在刚要发生虹吸时进行，取下定量瓶，在抽提器下放回收瓶，倾斜抽提管，乙醚即自动流出，等到定量瓶内残留1-2毫升液体为止。7）取下定量瓶，再水浴加热驱除残余乙醚，用蘸有溶剂的脱脂棉擦净瓶外壁，然后于100-105℃下烘干1-2小时，至前后两次称重之差不超过2毫克为止。四、计算：定量瓶增重粗脂肪(％)＝×１００样品重五、思考题：1为什么抽提筒样品的高度不能超过虹吸管的高度？2水浴的温度为60-70℃，为什么不能过高或过低？3如果抽提过程中，乙醚从冷凝管顶端流出损失，对测定结果有什么影响？4分析误差产生的原因？7实验五、食品中还原糖的测定一、实验原理：将费林甲、乙液混合后，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾钠起反应，生成深兰色的酒石酸钾钠铜络合物。这种络合物被葡萄糖、果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。当达到终点时，稍微过量的还原糖立即把亚甲基蓝指示剂还原，此时溶液由兰色变为无色，以此为滴定终点。用含糖样品溶液滴定已标定的酒石酸铜甲、乙液，就可以计算出样品中还原糖的含量。二、实验目的：掌握直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点。三、仪器及试剂：1仪器：调温电炉，滴定管等2试剂：费林甲、乙液1%次甲基蓝指示剂醋酸锌溶液:取醋酸锌结晶21.9克,加入冰醋酸3mL,溶解后加水至100毫升10.6%亚铁氢化钾溶液0.1%标准葡萄糖溶液四、操作方法：１、样品处理：准确称取蜂蜜样品1克，用100毫升水洗入500毫升容量瓶中，慢慢加入醋酸锌溶液5毫升及亚铁氢化钾溶液5毫升，振摇1分钟，加水到刻度，摇匀，放置30分钟后过滤，弃去初滤液后取滤液备用。２、测定：1）标定费林试液：精确称取经干燥至恒重的葡萄糖1.0000克，用水洗入1000毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀。准确吸取费林甲乙液各5毫升，加水10毫升，置250毫升三角瓶中，从滴定管中加入葡萄糖约9.5毫升，在电炉上2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒钟，加入次甲基蓝指示剂两滴，继续用滴定管中剩余的标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失为终点。（准确标定后滴定应该控制在1毫升以内）2）预测：精确吸取费林甲乙液各5毫升，加水10毫升，置于250毫升三角瓶中,2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒，加入次甲基蓝指示剂2滴，用滴定管中的样品溶液滴定至兰色消失，记录样品溶液消耗体积。3）测定：精确吸取费林甲乙液各5毫升，置于250毫升三角瓶中，加水10毫升，从滴定管一次往三角瓶中加入比预测量少1毫升的样品溶液，2分钟内加热至沸，准确沸腾30秒,加次甲基蓝指示剂2滴，继续用滴定管8中剩余的样品溶液滴定至兰色消失，记录样品溶液消耗总体积。（后滴定应该控制在1毫升之内）五、计算：F×500/V还原糖(%)=×100w×1000式中:F---10毫升费林试液相当的标准葡萄糖的毫克数。（即CV0）C----标准葡萄糖液的浓度(g/ml)V0------标定消耗标准葡萄糖液的总的体积数（ml）V---测定时费林甲乙液10毫升消耗标准葡糖液的总体积数(ml）500---样品溶液的总体积（ml）w-----样品质量（g）六、思考题1标定和测定过程中费林甲乙液各吸取5毫升，吸量准确与