产品质量回顾分析报告2011

1/9***年度产品质量回顾分析报告产品名称：*****规格：10g/支产品代号:****回顾期限：2010年01月－2011年12月回顾分析人：****2/9目录1概要2回顾期限3制造情况4产品生产的关键工艺参数5物料质量回顾5.1原辅料、包装材料质量问题回顾5.2主要原辅料购进情况回顾5.3供应商管理情况回顾5.4工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾6产品质量标准情况6.1产品质量标准6.2质量指标统计及趋势分析7生产工艺分析7.1关键工艺参数控制情况7.2中间体控制情况7.3工艺变更情况7.4物料平衡7.5收率7.6返工与再加工7.7设施设备情况8偏差回顾9超常超标回顾10产品稳定性考察11拒绝批次11.1拒绝的物料11.2拒绝的中间产品及成品12变更控制回顾13验证回顾14环境监测情况回顾15人员情况16委托加工、委托检验情况回顾17不良反应18产品召回、退货18.1产品召回18.2退货19投诉20药品注册相关变更的申报、批准及退审21结论22建议3/91概要：根据《年度产品质量回顾分析管理规程》的规定，2011年12月对****进行产品质量回顾分析。本报告对该品种1个规格(10g/支:7批)共生产的7批产品进行统计和趋势分析。2回顾期限：2010年1月－2011年12月3制造情况：10年度共生产******10g/支:3批,总批量为****万支，总产量为****万支，总收率为95.7%;11年度共生产*******10g/支:4批,总批量为****万支，总产量为******万支，总收率为95.3%;4产品生产的关键工艺参数工序10g/支（批量为14.8万支）配制******乳化工序1.水油相混溶拌:*****2.第一次乳化:*****3.低速搅拌：****4.第二次乳化:****5.低速搅拌出料:*****灌装1.软管灭菌消毒1小时2.批号和生产日期应与指令一致3.10g规格每支装量不少于9.6g4.每1.5小时检查装量一次.5.物料质量回顾5.1原辅料、包装材料质量问题回顾本年度购进的原辅料、包装材料经化验中心检查未出现质量问题.5.2主要原辅料的购进情况回顾：序号物料名称供应商购进批数合格批数合格率(%)1CC991002BB661003CC551004DD16161005EE441006FF111007GG00/8HH331009II22210JJ2210011KK1110012LL441004/913MM77100合计6060/评价：1.全年共购进与本产品相关的原辅料和内包材共12种,60批。2.购进的每批物料经化验中心检查,均符合规定要求,合格率达到100%.5.3供应商的管理情况回顾新增供应商情况：无变更供应商情况：无5.4工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾本品2010-2011年生产期间工艺用水全部符合规定；与药品直接接触的压缩空气经净化处理并经验证符合要求。6产品质量标准情况：6.1产品质量标准检验项目法定质量标准内控质量标准性状********鉴别********装量10g:≥9.6g/支;平均≥10g10g:≥9.81g/支;平均≥10.2g微生物限度细菌：每1g中不得过100个霉菌、酵母菌：每1g中不得过100个金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌：不得检出不得霉变、长螨。细菌：每1g中不得过100个霉菌、酵母菌：每1g中不得过100个金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌：不得检出不得霉变、长螨。含量********6.2质量指标统计及趋势分析****10g/支检测质量统计表检测项目产品批号性状鉴别平均装量（50.0g）微生物限度含量（%）***：(80.0-120.0)****：(80.0-120.0)****：(80.0-120.0)100501符合规定与主峰保留时间一致10.24符合规定100.3101.2100.2100701符合规定与主峰保留时间一致10.22符合规定100.897.396.6100901符合规定与主峰保留时间一致10.25符合规定100.6100.999.5110401符合规定与主峰保留时间一致10.25符合规定100.3101.2100.2110501符合规定与主峰保留时间一致10.22符合规定100.897.396.6110601符合规定与主峰保留时间一致10.24符合规定100.6100.999.5110701符合规定与主峰保留时间一致10.20符合规定100.399.598.7平均值10.23100.5399.7698.765/9最大值10.25100.8101.2100.2最小值10.20100.397.396.6标准偏差X+3σX-3σ*****10g/支检测质量统计表平均装量微生物（50.0g）限度*********产品批号80.0-120.080.0-120.080.0-120.0100501符合规定符合规定10.24符合规定100.3101.2100.2100701符合规定符合规定10.22符合规定100.897.396.6100901符合规定符合规定10.25符合规定100.6100.999.5110401符合规定符合规定10.25符合规定100.3101.2100.2110501符合规定符合规定10.22符合规定100.897.396.6110601符合规定符合规定10.24符合规定100.6100.999.5110701符合规定符合规定10.2符合规定100.399.598.7平均值10.23100.5399.7698.76最大值10.25100.8101.2100.2最小值10.2100.397.396.6标准偏差X+3σX-3σ检测项目性状鉴别含量（%）评价:1.2010-2011年度共检验****产品共7批，性状、鉴别和微生物限度均符合规定，趋势良好。2.平均装量：年度总共检测2010-2011年度共检验****产品共7批，平均值：10.23g，最高：10.25g，最低：10.20g，极差：0.05g。从表1及平均装量-批号趋势图图可看出，各批的平均装量均符合要求，趋势良好。50g:平均装量-批号50.2450.2850.2450.2450.2850.0550.1850.2250.249.549.749.950.150.350.550.750.9100301100302100401100501100502100601100701101101101201批号平均装量(g)平均装量线性(平均装量)X=50.2X+3σ=50.4X-3σ=50.05g:平均装量-批号5.135.265.165.185.165.25.25.25.25.195.155.055.15.155.25.255.3100501100601100602100603100604100605100606100607100608100701100702批号平均装量(g)平均装量线性(平均装量)X=5.18X+3σ=5.29X-3σ=5.083.****（内控标准：90%～110%）：2010-2011年度总共检测产品7批，平均值：100.53%，最高：100.8%，最低：100.3，极差：0.5%；。从表1及***-批号趋势图可看出，产品各批的***含量均符合内控标准要求，趋势良好。6/950g:酮康唑-批号92.999.299.497.895.69999.695100.49092949698100102104100301100302100401100501100502100601100701101101101201批号酮康唑(%)酮康唑线性(酮康唑)X=97.7X+3σ=105.3X-3σ=90.05g:酮康唑-批号97.893.499.299.399100.1103.199.8102.99696.29092949698100102104106100501100601100602100603100604100605100606100607100608100701100702批号酮康唑(%)酮康唑线性(酮康唑)X=98.8X+3σ=107.5X-3σ=90.14.****含量(内控标准：90.0-110.0)：2010-2011年度总共检测产品7批，平均值：99.0%，最高：101.5%，最低：95.1%，极差：6.4%；5g规格产品11批，平均值：99.1%，最高：102.5%，最低：93.0%，极差：9.5%。从表和*****-批号图可看出，各规格产品各批的******含量均符合内控标准要求，但波动较大。50g:丙酸氯倍他索-批号95.3100.8100.7101.396.998.9101.595.1100.393959799101103105100301100302100401100501100502100601100701101101101201批号丙酸氯倍他索(%)丙酸氯倍他索线性(丙酸氯倍他索)X=99.0X+3σ=106.7X-3σ=91.35g:丙酸氯倍他索-批号101.393100.2100.398.9100102.298.5102.596.796.69092949698100102104106100501100601100602100603100604100605100606100607100608100701100702批号丙酸氯倍他索丙酸氯倍他索线性(丙酸氯倍他索)X=99.1X+3σ=107.5X-3σ=90.7小结：成品控制指标共6项，各项控制指标均符合规定。7生产工艺分析：7.1关键工艺参数控制情况项目工艺参数工艺变更情况配制1.配制:*****2.加药液:温度:****;搅拌速度:****3.*******4.******无灌装1.******2.*******3.************无7.2中间体控制情况全年共检验*******批，性状、含量、装量均符合规定。7.3工艺变更情况:********7.4物料平衡（生产各规格批号的物料平衡和成品率见下表）表三****(10g/支)各工序物料平衡和成品率统计表批号配制物料平衡率（97-100%）灌装物料平衡率(97-100%)成品率(92-100%)7/910030198.6599.299.410030298.7698.4398.610040198.6698.9299.210050197.9194.0993.110050298.0798.59810060197.3799.9498.110070198.199.4599.110110198.4898.959910120198.6397.898平均值98.2998.36(98.9)98.1(98.9)最大值98.7699.9499.4最小值97.3794.09(97.8)93.1(98)标准偏差0.461.72(0.66)1.94(0.58)X+3σ99.7103.5(100.9)103.9(100.6)X-3σ96.993.2(96.9)92.2(97.2)备注表中＂()＂内的数据是剔除了偏差数据的统计结果表四****(***g/支)各工序物料平衡和成品率统计表批号配制物料平衡率（97-100%）灌装物料平衡率(97-100%)成品率(92-100%)10050198.0598.5695.610060198.0199.4587.610060298.2298.9196.510060398.1299.5596.410060497.2999.6795.210060598.4197.2993.810060698.4399.199610060798.5198.1294.610060898.1499.7896.110070198.3797.593.910070298.4499.7697.3平均值98.1898.8994.8(95.5)最大值98.5199.7897.3最小值97.2997.2987.6(93.8)标准偏差0.3424457490.912.63(1.15)X+3σ99.20824634101.6102.7(99.0)X-3σ97.153