TAS-990操作规程

北京普析通用仪器有限责任公司TAS-990操作规程一:开机依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。二:仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双击AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成，三：设置样品点击样品，弹出样品设置向导窗口：1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）然后点击下一步。4：输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。四：设置参数点击参数，弹出测量参数窗口。1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（0—0.7）以及刷新时间（一般300秒）3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续或峰高，石墨炉多用峰面积），以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1秒，滤波系数为0.5秒，石墨炉多用3秒和0.1秒）4：质量控制：（适用于带自动进样的设备）点击确定，退出参数设置窗口五：火焰吸收的光路调整1：火焰吸收测量方法下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。北京普析通用仪器有限责任公司六：测量A：火焰吸收的测量过程1：依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.2—0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05—0.06MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封，点击点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出，,点击确定将开始点火)，等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。2：点击测量下的测量,开始(或)，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，击开始，进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。挡住火焰探头熄火（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。3：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。B：石墨炉测量过程1：打开冷却水，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5Mpa。2：光路调整：点击仪器下石墨管(或)，装入石墨管，点击确定。点击仪器下的原子化器位置，点击两边的箭头改变数字，点击执行，通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度，使得吸光值最低。点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。3：点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击)，弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间，一般为4步，分为干燥阶段，灰化阶段，原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度，灰化阶段，原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同，净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50—100度，升温1秒保持1秒。（注意原子化阶段要关闭内气流量，太高的温度将极大的降低石墨管寿命）遵循原则：1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好，原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。4：点击测量下的测量,开始(或)，使用微量进样器进样。点击校零，开始，进行测量。完成测量后，点击终止，退出测量窗口。5：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。七：关机过程依次关闭AAwin软件，原子吸收主机电源，乙炔钢瓶主阀，(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀，冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。北京普析通用仪器有限责任公司八：注意事项1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500，再点火。4：在使用氘灯扣背景时，有可能出现不点火的现象，这时用东西挡住火焰探头，等喷火后去除挡光物，即可正常工作。5：点击元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击后元素灯后，按照提示，重复“二：2”步骤执行。6：换灯的使用：如果要测量的元素，在目前灯座上没有相应的元素灯，需要从灯座上重新插入新的元素灯时，点击换灯，将弹出更换元素灯窗口，将新的元素灯插入相应的灯位置上，点击确定，然后点击元素灯按照提示，重复“八：5，二：2”步骤执行。（目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。）7：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位（或直接使用键盘上的F3键），输入需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。再进行测量。8：点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路。否则影响测量结果。9：点击仪器下的测量方法，可以在火焰吸收，火焰发射，氢化物和石墨炉等测量方法间切换10：其他未列举的软件使用技巧等信息，您可以在软件帮助菜单下获得。备注：1．仪器安装环境严格执行“普析通用原子吸收分光光度计安装环境要求“中的要求；2．本规程仅供操作者参考，相关内容应以《操作手册》为准.