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与诺贝尔Nobel奖紧密相关的分离技术重结晶上课时间:第八、九周星期五下午组别:五甲班B2组张旭东邱建敏作者‡•身边的化学分离分离产物米石油色素具磁物镭如何获得这些产物呢???•化学分离的方式过滤;可分离液体和不溶于液体的固体蒸馏:一般用于分离和提纯液态有机物分馏:分离沸点相差很大的液态混合物薄层色谱法色谱法柱色谱法高效分离有机物纸色谱法萃取:提取和纯化有机物其它的分离技术:膜分离技术、离子交换技术等•分离技术的运用情景:现在有一不纯物质在我们面前,而我们需要的是其中的纯净物,那么该如何获得该纯净物呢?•实验设计思路Step1:对该混合物各组分性质的探究Step2:找出需提取物质与其他物质最大差异的性质Step3:选择合适的分离方式,设计实验提纯Step4:进行实验获取该纯物质•产物检验假如提纯产物是食盐,那么该如何验证杂质已经除尽?1.原来海盐中含有哪些可溶性杂质?(提示:海盐中主要的可溶性杂质是:Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)2.该利用什么方法验证杂质已经除去呢?3.食盐的提纯用了什么分离方式?•重结晶定义:在无机物的制备或有机物的合成中,为了获得所需的产品,反应结束之后,通常采用蒸发(浓缩)、结晶的方法,将化合物从混合溶液中分离出来。蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行,对热稳定的溶液可用直火加热,否则要用水浴等间接加热,当溶液浓缩到一定浓度后,冷却就会有溶质的晶体析出,如果结晶所得的物质纯度不符合要求,需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶,这个过程称为重结晶。•和重结晶相关的实验—硫酸铜的提纯对硫酸铜的认识:无水硫酸铜为白色或灰白色粉末,溶液呈酸性,溶于水及稀的乙醇中而不溶于无水乙醇。硫酸铜溶液浓缩结晶,可得到五水硫酸铜蓝色晶体。胆矾是天然的含水硫酸铜,是分布很广的一种硫酸盐矿物。硫酸铜是较重要的铜盐之一,在化学工业中是制备其它铜盐的重要原料,在电镀、印染、颜料、农药、电池、木材防腐等方面有广泛应用。•和重结晶相关的实验—硫酸铜的提纯实验目的实验原理实验步骤结果记录思考题•实验目的1.了解用重结晶法提取物质的基本原理2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。3.通过氧化、水解等反应,了解提纯硫酸铜的原理和方法。•实验原理粗硫酸铜晶体中杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4)3]为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易氧化为铁盐,而铁盐易水解,有可能生成Fe(OH)3沉淀,混杂于析出的硫酸铜晶体中,所以在蒸发浓缩的过程中,溶液应保持酸性。若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2+氧化为Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2OFe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3H+•实验步骤1.称量和溶解2.沉淀3.过滤4.蒸发和结晶5.减压过滤6.产品纯度的检验•实验步骤1、称量和溶解•用台秤称取粗硫酸铜4g,放入洁净的100mL烧杯中,加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热,并用玻棒搅拌。•当硫酸铜完全溶解时,立即停止加热。•大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时,不得用研棒敲击,应慢慢转动研棒,轻压晶体成细粉末。•实验步骤2、沉淀•往溶液中加入3%H2O2溶液10滴,加热,逐滴加入0.5mol·L-1NaOH溶液直到pH=4(用pH试纸检验),再加热片刻,放置,使红棕色Fe(OH)3沉降。•用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时,应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上,切忌将试纸投入溶液中检验。•实验步骤3、过滤•将折好的滤纸放入漏斗中,用洗瓶挤出少量水润湿滤纸,使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上,趁热过滤硫酸铜溶液,滤液承受在清洁的蒸发皿中。•从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒,洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。•实验步骤4、蒸发和结晶•在滤液中滴入2滴1mol·L-1H2SO4溶液,使溶液酸化,然后放在石棉网上加热,蒸发浓缩(切勿加热过猛以免液体溅失)。•当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时,停止加热。静置冷却至室温,使CuSO4·5H2O充分结晶析出。•实验步骤5、减压过滤•将蒸发皿中CuSO4·5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中,抽气减压过滤,尽量抽干,并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体,尽可能除去晶体间夹的母液。•停止抽气过滤,将晶体转到已备好的干净滤纸上,再用滤纸尽量吸干母液,然后将晶体用台秤称量,计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。•实验数据的记录与处理粗硫酸铜的重量W1=g。精制硫酸铜的重量W2=g。精制硫酸铜的产率W(CuSO4)=W1/W2*100%•相关思考题1.粗硫酸铜溶解时,加热和搅拌起什么作用?2.用重结晶法提纯硫酸铜,在蒸发滤液时,为什么加热不可过猛?为什么不可将滤液蒸干?3.滤液为什么必须经过酸化后才能进行加热浓缩?在浓缩过程中应该注意哪些问题?4.在提纯硫酸铜过程中,为什么要加H2O2溶液,并保持溶液的pH值约为4?5.为了提高精制硫酸铜的产率,在实验过程中应注意哪些问题?•参考文献1.《实验化学(上册)》(第二版),陈虹锦主编,科学出版社;2.《基础化学实验》(第二版),孟长功辛剑主编,高等教育出版社;3.《无极与分析化学》(第二版),陈虹锦主编,科学出版社。
本文标题:重结晶
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