使用安捷伦3000微型气相色谱仪快速分析煤矿气体应用

作者刘文民安捷伦科技公司上海市外高桥保税区英伦路412号邮编：200131摘要本文提供了两种采用安捷伦3000微型气相色谱仪快速和准确分析煤矿气体成分的方法。配有两通道的微型气相色谱仪对单个组分的分离可以在60秒内完成，配有四个通道的可以在70秒内完成。采用这两种方法可以对煤矿气进行实时检测，并且能够有效避免爆炸的发生。使用安捷伦3000微型气相色谱仪快速分析煤矿气体应用前言对矿井进行开采时，煤层会释放出气体，这些气体的存在严重地危害着矿井的安全。当释放出来的这些气体和空气混合，并达到临界浓度时就很有可能发生爆炸。这在全世界都被公认为煤矿井下爆炸的原因。由于矿井中一氧化碳、乙烯的浓度，石蜡烃中乙炔的比例和气体中烯烃的比例能够在早期预测起火或爆炸的发生，所以有必要实时检测煤矿井中这些气体浓度。安捷伦3000微型气相色谱仪是快速分析气体物质的有力工具，并且它的多通道配置和结构使它能简便快速地分析复杂样品。每个通道或者模块都是一台由一个微型进样器、检测器和一个高效的毛细管柱组成的气相色谱仪。四个通道的分离能力在不损失分析速度的前提下，分离能力都能够提高。仪器的检修和维护都十分简单。以下详细介绍采用安捷伦3000微型气相色谱仪分析煤矿气体成分的两种方法。微型气相色谱仪配有两个通道时，可实现对煤矿气体快速简单的分析。而配有四个通道时可实现对煤矿气体的全分析。石油化工2实验部分样品煤矿气体的标准样品由北京APBAIF气体研究所提供（中国，北京）。样品的组成和浓度见表1。仪器配置及分析条件配有两个通道的微型气相色谱仪对煤矿气体的分析在该方法中使用了两种通道。第一个通道中使用分子筛柱（5Å分子筛柱，10m×0.32mm×12µm）来分离氧气、氮气、甲烷和一氧化碳。第二个通道中使用的配有四通道的微型气相色谱仪对煤矿气体的全分析配有四通道的微型气相色谱仪的详细配置见表3。第一个通道用于氢气的分析，使用的载气是氩气，员应是使用氩气时灵敏度最高。第四个通道用于分离丙稀、丙烷和丁烷。第二和第三个通道和两通道的微型气相色谱仪的配置完全相同。是PLOTU柱（PLOTU，8m×0.32mm×30µm）来分离二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔和C3组分。使用的载气是氦气，进样器的容量都是可变的。色谱条件见表2。表1标准样品的组成和其浓度浓度浓度成分(µL/L)成分(µL/L)氧气400乙烯200氢气300乙烷600甲烷650丙稀500一氧化碳500丙烷450二氧化碳400丁烷400乙炔350表3四通道的微型气相色谱仪的配置5Å分子筛柱5Å分子筛柱A通道(10m×0.32mm×12µm)B通道(8m×0.32mm×12µm)进样口温度60°C进样口温度60°C进样器温度80°C进样器温度80°C柱温60°C柱温100°C进样时间60ms进样时间20ms运行时间100s运行时间100s柱压40psi柱压40psi载气氩气载气氦气PLOTU柱PLOTQ柱C通道(10m×0.32mm×30µm)D通道(10m×0.32mm×10µm)进样口温度60°C进样口温度60°C进样器温度80°C进样器温度100°C柱温80°C柱温120°C进样时间20ms进样时间20ms运行时间100s运行时间100s柱压40psi柱压40psi载气氦气载气氦气表2两个通道的微型气相色谱条件5Å分子筛柱(10m×0.32mmPLOTU柱(8m×通道×12µm)0.32mm×30µm)进样口温度（℃）6060进样器温度（℃）8080柱温（℃）10085进样时间（ms）2020运行时间（s）100100柱压（psi）40403两通道微型气相色谱仪对煤矿气体的快速分析氧气、一氧化碳和甲烷的分离可以在四十秒内完成。而二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔和C3组分的分离时间不大于六十秒。在这种配置下对煤矿气体的分析几乎接近实时分析。图1A是A通道的气相色谱图，1B是B通道的气相色谱图。图1煤矿气体分析的气相色谱图表4是峰面积的相对标准偏差，由此可看出重复性。从该表我们可以看出所有组分的相对标准偏差都小于1%。这就说明微型气相色谱具有很好的稳定性和可靠性。O2A：A通道，5Å分子筛B：B通道，PLOTU柱CH4COCO2C2H4C2H6C2H2表4峰面积的相对标准偏差化合物平均保留时间平均峰面积峰面积标准偏差相对标准偏差(n=10)氧气0.3221140.634.620.41甲烷0.5191269.572.420.19一氧化碳0.6441190.1110.120.85二氧化碳0.270918.223.380.37乙烯0.295453.822.140.47乙烷0.3171478.034.430.30乙炔0.404695.192.530.36丙稀和丙烷0.8892519.283.100.124四通道的微型气相色谱仪对煤矿气体的快速分析当微型气相色谱仪配有热导检测器时，载气的最佳选择是氦气。因为这时对除氢气外的所有被测物的灵敏度都最高。当要测定氢气时，一般都选氩气为载气（见参考文献1）。从文献1中可知，此时分析氢时灵敏度和线性都比较好。在该方法中，氢和正丁烷的分离在四通道微型气相色谱中完成。氢的分析在通道A中进行，使用的载气是氩气。通道D（PLOTQ柱）用于分析丙稀、丙烷和正丁烷。四通道中被测物的色谱图见图2。十一种煤矿气体的分离时间在七十秒内完成。图2使用四通道的微型气相色谱仪对煤矿气体分析的气相色谱图A:Molecularsieve,ArgonusedascarriergasB:MolecularsieveC:PLOTUD:PLOTQ,HeliumusedascarriergasinChannelsB,C,andDH2CH4COCO2C2H4C3H6C2H6O2C3H10C4H10C2H25四通道的微型气相色谱仪的重现性见表5。从这个表中我们可以看出，微型气相色谱的分析结果有很好的精密度，所有的相对标准偏差都小于1%.表5四通道的微型气相色谱分析方法的重现性平均平均峰峰面积相对标准偏差化合物保留时间面积标准偏差(n=10)氢气0.451606.615.890.97氧气0.3221140.604.580.40甲烷0.5191269.592.430.19一氧化碳0.6441190.1110.110.85二氧化碳0.314918.223.370.37乙烯0.345453.892.240.49乙烷0.3751478.074.450.30乙炔0.489695.192.590.37丙稀0.4741397.505.280.38丙烷0.4981283.314.490.38丁烷1.0851274.808.420.66结论在对煤矿气体进行快速分析时，安捷伦3000微型气相色谱仪可提供灵活可靠的配置，可以确保近似实时分析煤矿气体，这样就可提高煤矿的安全性。参考文献1.M.Feeney,P.Larson,B.Wilson,“AnalysisoffuelcellreformergasesinsecondsusingtheAgilent3000Microgaschromatograph,”Agilentapplicationnote,5988-5296EN2.M.Feeney,P.Larson,“CompleteanalysisofrefinerygasesinsecondsusingtheAgilent3000Microgaschromatograph,”Agilentapplicationnote,5988-6700EN3.M.Feeney,C.K.Lo,“MicroGCanalysisofnat-uralgasandLPGinsecondsusingtheAgilent3000naturalgasanalyzer,”Agilentapplicationnote,5988-2420EN更多信息如需了解我公司产品和服务的更多信息请登录。安捷伦科技公司对本材料可能存在的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。本资料中的信息，如有改变，恕不另行通知。©安捷伦科技公司版权所有，20072007年10月9日中国印刷出版号：5989-7432CHCN