实验一 简单蒸馏

化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第2页一．实验目的①初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能；②掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法；③了解普通蒸馏的应用。化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第3页普通蒸馏过程---加热液体到沸腾，使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程;普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法;蒸馏乙醇装置图二．实验原理化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第4页二．实验原理0204060801001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*OC温度与蒸气压关系图*1mmHg=133Pa乙醚丙酮水溴苯利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第5页测定纯液体有机化合物的沸点提纯含有少量杂质的液体有机化合物普通蒸馏的应用分离沸点不同的液体混合物液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上广泛应用于炼油、化工、轻工等领域分离液体有机化合物回收溶剂或浓缩溶液二．实验原理共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第6页常用术语沸程始馏温度～终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质二．实验原理常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏适于沸点较为接近的液体化合物水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏方法化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第7页沸点的校正•沸点与外界压力密切相关，气压大，沸点高。所以提到沸点必须注明气压值。当气压为1个大气压时的沸点为标准沸点。所测沸点须经过经验公式校正为标准沸点：T标=(0.03+0.00011T测)(760-p)T标：1标准大气压下温度校正值/℃p：实验室大气压/mmHg（1Pa=0.0075mmHg）T测：实测沸点/℃化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第8页1、普通蒸馏所需的玻璃仪器三．实验装置圆底烧瓶蒸馏头温度计尾接管锥形瓶直型冷凝管空气冷凝管进水口出水口冷凝水冷凝水化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第9页2.烧瓶和冷凝管的选择烧瓶的选择普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。冷凝管的选择回流用球形冷凝管当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管三．实验装置页从左至右，从下往上，横平坚直。如有需要，可接干燥、尾气吸收或减压装置“横看一个面，竖看一条线”1/3～2/3温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。当馏出物沸点高于140℃时可用空气浴冷凝。三．实验装置化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第13页接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密通大气化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第14页常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第17页馏头：在达到欲收集物的沸点之前，通常会有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分。馏份：馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时流出的液体即为欲收集物，即为馏份。馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。蒸馏过程的三个阶段化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第18页蒸馏乙醇装置图1）清洗仪器，干燥2）安装仪器普通蒸馏的一般步骤尾接管的支管的作用？先下后上，先左后右逐个固定，逐个安装注意铁夹的位置四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第19页3）加入液体和沸石普通蒸馏的一般步骤如何从蒸馏头上口正确加入待蒸馏液体？蒸馏乙醇装置图通过长颈玻璃漏斗加入待蒸馏液体加2-3粒沸石以防止爆沸四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第20页温度计水银球的上端与蒸馏头支管口下部位于同一水平线上4）装温度计水银球位置偏高或偏低，会有什么结果？普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图水银球位置偏高，沸点偏低，位置偏低，沸点偏高。四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第21页先通水后加热5）通水和加热顺序？普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第22页普通蒸馏的一般步骤6）观察实验现象和详细记录实验数据观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第23页7）控制馏出液的速度1-2滴/秒8）收集馏分前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第24页9）蒸馏结束至蒸馏温度=76~79ºC且蒸馏速度1~2滴/3~4s或温度突然下降时停止蒸馏10）拆卸仪器与安装次序相反注意先停热，移去电源，后停止通水3.普通蒸馏的一般步骤蒸馏乙醇装置图四．实验步骤化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第25页1）乙醇的蒸馏（50ml）收集76-80℃的馏分蒸馏乙醇装置图蒸馏环己酮装置图2）环己酮的蒸馏（20ml）收集155-157℃的馏分区别？五．实验内容化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第26页1.温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之，沸点偏高。2.蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可，如加的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。3.避免加热温度过高，产生过热现象。六、注意事项化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第27页4.实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温度及各馏分的体积。5.冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。6.拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水口的胶管。7.蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。六、注意事项化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第30页1.准确读取接收馏分的沸程2.计量产品的体积3.计算产品回收率回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100％七、结果要求化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第31页1.在什么情况下采用普通蒸馏装置？2.如何选择烧瓶？精致在大气压下沸腾而不分解的液体分离沸点相差30℃以上的液体混合物普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。八、思考题化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第32页3.如何选择冷凝管？回流用球形冷凝管当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管八、思考题化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第33页Anyquestion?化学与化工学院第1章简单蒸馏有机化学实验第34页退出前一页第1讲完EndofPartONE谢谢您的认真学习！