石墨热分析与导热性能测试

材料热分析方法与导热性能测试方法介绍华测检测失效分析实验室郎伟2第一部分热分析方法介绍什么是热分析?v第五届国际热分析会议提出热分析的定义为“在程序控温下，测量物质的物理性能与温度的关系的一类技术”。3物性温度常用的热分析方法4热分析方法差示扫描量热法(DSC)热重分析(TGA)热机械分析(TMA)动态热机械分析(DMA)常用热分析方法原理5DSC热容vs.温度-Tm,Tc,Tg-DH,固化时间,固化度-反应速度,活化能TGA重量变化vs.温度-分解温度-重量百分比-氧化时间TMA尺寸变化vs.温度-膨胀系数(a1,a2)-Tg-软化点DMA粘弹性vs.温度-储存/损耗/复合模量(E’,E”,E*)-tand-玻璃化转变和次级转变热分析技术应用领域v塑胶、橡胶等高分子材料产品vPCB板材v食品添加剂与食品v医药品v木材v矿物v无机化合物等6高分子材料与热有关的物理性质7玻璃化转变温度(GlassTransitionTemperature)热焓(Enthalpy)熔点(MeltingPoint)结晶热、结晶度(Crystallinity)热裂解温度(ThermalDecompositionTemperature)组分分析(Component)热膨胀系数(CoefficientofThermalExpansion)软化点(SoftenPoint)PCB板与热有关的物理性质v玻璃化转变温度(GlassTransitionTemparature)v固化(Curing)v热裂解温度(ThermalDecompositionTemperature)v组分分析(Component)v热膨胀系数(CoefficientofThermalExpansion)v爆板时间T260&T288(DelaminationTime)8玻璃化转变温度(Tg)vPCB低于某一温度的条件下，表现为类似于玻璃的硬而脆的特性，高于此温度则呈柔软类似于橡皮的状态，此临界温度称为Tg。在聚合物使用上，Tg一般为塑料的使用温度上限，橡胶使用温度的下限。9比热容(specificheatcapacity)10单位质量物体改变单位温度时吸收或释放的热能。通常用符号Cp表示。热裂解温度（Td）11材料化合键断裂发生分解的温度线膨胀系数（CTE）12线膨胀系数（CTE）爆板时间PCB板受热分层时间v标准IPC-TM-6502.4.24.1将PCB试样升温至某一温度，一般为260℃或288℃，保持恒温，测量从开始恒温到分层的时间。如图a产品较差，图b为合格品。这是测量板材高温稳定性的一种极好方法。13图a图bDSC技术应用v原理:热容vs.温度14应用：玻璃化转变温度熔点树脂的固化度热焓结晶热、结晶度DSCDSC技术应用v仪器介绍PEDSC8000v样品要求固体、液体，样品数量至少1gv客户需要提供哪些资料？测试指标。如测试玻璃化温度、熔点、热焓等15TGA技术应用16原理:重量变化vs.温度应用：热裂解温度热失重炭黑含量组分分析TGATGA的应用v样品要求固体、液体，样品数量至少1gv客户需要提供哪些资料？测试指标。如测试热裂解温度或组分分析17TMA技术应用v原理:尺寸变化vs.温度18应用：玻璃化转变温度热膨胀系数爆板时间T260与T288软化点TMATMA技术应用v仪器介绍TAQ400EMv样品要求固体实芯样品。ASTME831：长:2~10mm;宽：≤10mmISO11359：长:5~10mm;宽：5mmGB/T11998:v客户需要提供哪些资料？线膨胀系数需提供温度区间19DMA技术应用20v原理:粘弹性vs.温度v应用：玻璃化温度模量DMA条件复杂，具体细节请咨询测试工程师玻璃化转变温度测试v由DSC技术测得的玻璃化转变温度略高于由TMA技术测得的玻璃化转变温度，而DMA技术测量结果又高于DSC法，这是由于不同技术的系统误差和不同测试条件所致。21在目前行业内，比较普遍的是使用DSC进行低Tｇ覆铜板的测试，而用DMA进行高Tｇ材料的测试。Tg结果比较051015DMADSCTMA22第二部分导热性能测试方法介绍概念介绍v导热材料导热材料通常是指导热性能较好的材料。23v热阻热量在热流路径上传递时遇到的阻力，反映介质或介质间的传热能力的大小，表明了1W的热量在1m2的面积内所引起的温升大小，单位为m2K/W或m2℃/W。241m1m1m热传递方向热面冷面v热导率（导热系数）在稳定传热条件下，1m厚的材料，上下两侧表面的温差为1度（K，°C），在1秒内，通过1m2面积传递的热量，用λ表示，单位为瓦/米·开尔文（W/m·K）251m1m1m热传递方向热面冷面热导率测试方法v热导率测试方法26热导率测试方法稳态法非稳态法纵向热流法直接通电法平板法圆棒法热流量块法热流计法径向热流法圆柱（管）法圆球法椭球法周期热流法瞬态热流法平面热源法激光闪射法热导率测试方法v热导率主要测试方法标准稳态热流法：CPCA4105-2010、ASTMD5470-06激光闪射法：ASTME1461-0727稳态热流法介绍v稳态热流法测试原理稳态热流法是基于测试两平行等温界面中厚度均匀试样的理想热传导。试样两接触界面间施加不同温度，使得试样上下两面形成温度梯度，促使热流量全部垂直穿过试样测试表面而没有侧面的热扩散。28加载压力仪器热极上部测量块下部测量块仪器冷极试样导热硅脂T2T3T4T1稳态热流法介绍v稳态热流法测试程序29加载压力仪器热极上部测量块下部测量块仪器冷极试样导热硅脂T1T2T3T4导热硅脂T1T2T3T4稳态热流法实际应用介绍v稳态热流法仪器30名称：导热系数测试仪导热系数测试范围：0.05～45W/mK热阻测试范围：0.05～0.000005m2K/W试样直径：≤30mm试样厚度：0.02～20mm稳态热流法实际应用介绍v稳态热流法仪器（新购置）31激光闪射法介绍v激光闪射法原理激光闪射法是使用脉冲激光照射到试样的一个表面，然后通过红外线测温器监控另一表面的温度变化情况，然后计算出试样的热扩散系数和比热容，最后通过公式计算出热导率。32试样红外测温器激光发射系统激光闪射法介绍v激光闪射法计算原理ρ：密度（g/cm3）α：热扩散系数（m2/s）C：比热容（J/g/K）33激光闪射法实际应用介绍v激光闪射法仪器34名称：闪光法导热分析仪热扩散系数范围：0.01～1000mm2/s导热系数范围：0.1～2000W/mK试样直径：12.7±0.1mm试样厚度：1～3mm稳态热流法与激光闪射法对比v稳态热流法与激光闪射法对比35优点缺点稳态热流法1.可测多层叠加材料（金属基覆铜板）1.测量范围较低2.多种厚度的试样激光闪射法1.测量范围较广2.可测金属材料1.只能测均质材料讨论v讨论-不同材料的测试方法36金属基覆铜板稳态热流法绝缘层激光闪射法导热硅胶片金属石英、玻璃陶瓷基板导热硅胶（粘稠液体）导热硅脂（粘稠液体）导热硅胶（固化后）37Questions？