第四章---实验室温场的获得与测量-1

•问题：如果您的毕业论文题目是•“Na3AlF6-Al2O3-La2O3熔盐体系表面张力的研究”，实验温度为900～1000ºC。•要完成这个题目，你需要哪些准备？•步骤•需要掌握的知识获得高温场气体净化及气氛控制合适的坩埚熔体物性检测电热体的选择耐火及保温绝热温度测量及控制高温炉的设计制作•黏度绝热膨胀;节流过程;低温液体减压;稀释致冷;磁冷却.第四章实验室温场的获得4.1低温场的获得4.1.1获得低温的方法•黏度冶金实验室中常用的获得低温的方法:(1)冰盐共溶体系例如：3份冰十1份NaCl(质量比)可以得到-20℃的温度3份冰十3份CaCl2(质量比)可以得到-40℃2份冰十1份浓HNO3可以得到-56℃(2)干冰浴干冰的升华温度为-78.3℃，用时常加一些惰性溶剂，如丙酮、醇、氯仿等以便它的导热性更好些。第四章实验室温场的获得4.1低温场的获得4.1.1获得低温的方法•黏度(3)液氮氮气液化的温度是-195.8℃，在科学实验中经常用到。(4)液氦液化温度为-268.95℃，可获得更低的温度。第四章实验室温场的获得4.1低温场的获得4.1.1获得低温的方法•黏度(1)蒸气压温度计液体的蒸气压随温度而改变，因此，通过测量蒸气压即可知道其温度。(2)低温的控制低温的控制，简单说来有两种途径：1）恒温冷浴冰水浴、泥浴（不能用液氧）、干冰浴2）低温恒温器第四章实验室温场的获得4.1低温场的获得4.1.2低温的测量与控制•黏度(1)利用物质的相变点温度液氮（-195.9℃）、干冰-丙酮（-78.5℃）、冰（0℃）、沸点水（100℃）、沸点萘（218.0℃）、Na2SO4.10H2O（32.38℃）、沸点硫（444.6℃）等，处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒温介质浴，将需要恒温的测定对象置于该介质浴中，就可以获得一个高度稳定的恒温条件。第四章实验室温场的获得4.2实验室恒温的获得及应用•黏度(2)利用电子调节系统利用电子调节系统对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。如恒温水浴、恒温油浴和恒温盐浴等都是常用的控温方式。它通过电子继电器对加热器自动调节，来实现恒温目的。第四章实验室温场的获得4.2实验室恒温的获得及应用•黏度一般称获得高温的设备为高温炉。按照发热原理分为电热炉和燃烧炉(1)电阻炉（2）感应炉（3）悬浮熔炼炉（4）电子束轰击炉（5）等离子炉和电弧炉（6）利用热辐射的加热设备第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉4.3.2燃烧炉•黏度一般称获得高温的设备为高温炉。按照发热原理分为电热炉和燃烧炉(1)电阻炉（2）感应炉（3）悬浮熔炼炉（4）电子束轰击炉（5）等离子炉和电弧炉（6）利用热辐射的加热设备第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉4.3.2燃烧炉图立式电阻炉实物图高温电阻炉主要由炉壳、炉衬、电热体、测温热电偶、刚玉管、炉架等组成。原理：电流通过导体受阻产生热能。控温柜炉架图管式（立式）电阻炉结构示意图1-炉盖2-绝缘瓷珠3-接线柱4-接线柱保护罩5-电源导线6电热体7-控温热电偶8-绝缘保温材料9-耐火管10-炉管11-接地螺丝12-炉架中频真空感应熔炼炉真空感应熔炼炉是在真空条件下，利用中频感应加热原理，使金属熔化的真空冶炼成套设备。适应于科研和生产部门对镍基及其特殊钢、精密合金、高温合金、稀土金属、活泼金属、磁性材料等在真空或保护气氛下进行熔炼和浇铸。悬浮熔炼感应炉结构示意图总结：常用高温炉对比分类电弧炉电子束炉感应炉电阻丝炉优点能量集中，弧区温度很高。炉内气氛可控，灵活性大。避免金属与耐火材料接触可能产生的玷污。温度高、升温快、易控制，便于密封和气氛控制设备简单、制作方便、温度分布及调节控制方便可靠，炉内气氛易调节缺点不易获得均匀的温度分布，不易控温。不易获得均匀的温度分布。不能用于加热非金属和非磁性材料加热样品数量受一定限制•黏度原理：感应炉是利用震荡电流通过一个感应加热线圈，被加热的金属导体在交变电磁场作用下产生感应电流，由于导体的电阻感应电流很快转化为电能，使物体加热到高温。特点：一种非接触式的加热装置，温度高，升温快，易控制，液态金属样品在电磁力的作用下能自动搅拌，温度、成份均匀。根据电源频率分类：a)工频感应炉b)中频感应炉c)高频感应炉c)真空感应炉第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉感应炉•黏度利用高频感应原理。它不仅能使导体试料加热熔化，而且使融化后的式样在高频磁场作用下悬浮起来，可用于无坩埚熔炼。制备高纯金属具有重要意义。上述两种感应炉的缺点：加热区间受感应器大小的限制，不能用于加热非金属和非磁性材料，在电磁力作用下，炉渣容易推向坩埚壁，降低电效率，炉壁容易损坏。缺点：不能用于加热非金属和非磁性材料第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉悬浮熔炼炉悬浮熔炼炉（感应炉）•黏度电子束轰击熔炼又称电子束重熔。电子束的加热的原理是高速电子流轰击被加热的金属表面，将它的动能转化成热能，从而金属被加热，融化并流入冷铜模内。特点：可以有效地去除气体、夹杂物及有害元素，改善钢的结晶组织。缺点：不易获得均匀的温度分布。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电子束轰击炉电子束重熔过程示意图•黏度用电弧放电加热气体，以形成高温等离子体为热源进行熔炼和加热。电弧炉是利用电弧弧光为热源加热物体。广泛用于工业。缺点：不易获得均匀的温度分布，不易控温。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉等离子炉和电弧炉等离子电弧炉1-等离子发生器；2-炉顶密封部分；3-底部电极；4-倾出口•黏度一般的高温炉，发热体与试料间的热传导是通过辐射和对流达到。辐射加热方式的特点是使发热体与试样远离，便于在加热过程中对试料进行各种操作。有利于试样的迅速加热和冷却。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉利用热辐射的加热设备•黏度在冶金实验中最常用的是电阻炉。与其它电热炉相比，电阻炉具有设备简单、制作方便、温度分布及调节控制比较方便可靠、炉内气氛易于调节等特点。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉管式炉电阻炉（实验室常用）坩埚炉马弗炉竖式炉卧式炉•黏度第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉电阻炉结构（1）炉壳：放有绝热材料（2）保温材料层：放有保温材料（3）炉衬：耐火材料为炉膛起保温作用，使炉膛达到要求的高温（4）电热体：将电能转化成热能•黏度第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉（4）炉管：支撑发热体和放置试料（6）炉架：支撑整个炉体重量（7）接线柱：保证电源线与电热体安全连接对于不同的实验要求，炉体还可能包括密封系统，水冷系统等。•黏度一般情况下作成圆筒形，这样钢性好焊缝小、散热面积小；炉壳外径决定于工作区大小、炉温高低、耐火砖衬及绝热材料厚度、炉壳要求的温度及工作管的直径；炉壳的厚度不仅要满足强度要求，还要考虑钢性和结构加工的要求，炉壳厚度计算时一般要考虑可能发生爆炸时的冲击应力。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉壳•黏度1、保温材料的要求：导热系数小，具有一定的耐火度和强度。考虑容重的大小，价格便宜，使用方便。2、保温材料的分类：高温保温材料（1200℃以上）中温保温材料（900℃~1000℃）低温保温材料（900℃以下）第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉保温材料•黏度轻质黏土砖：1150℃~1400℃轻质硅砖：不超过1500℃高温保温材料轻质高铝砖：不超过1350℃超轻质珍珠岩中温保温材料跖石第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉保温材料•黏度硅藻土：非晶体SiO2石棉：长50℃~600℃，短700℃矿渣：400℃~500℃水渣：在大型炉中被用保温材料以上各种保温材料均指本身而言，不包含在工作温度下与其他材料接触时的化学稳定。必要时使用惰性材料隔开。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉保温材料低温保温材料•黏度炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳定;目前使用较多的是轻质耐火砖和各种耐火纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝热材料、靠近电热元件的是耐火材料。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬•黏度冶金高温实验中，高温炉炉衬材料和反应容器材料的选择是十分重要的，它往往是高温实验成败的一个重要因素。实验研究人员必须了解耐火材料的性能和使用范围，才能适应实验的需要。工作特性耐火材料的基本特性结构特性第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性也就是使用性能，其主要指标有耐火度、荷重软化点、化学稳定性和热稳定性、热导率和导电性。①耐火度耐火度是耐火材料抵抗高温作用的性能。耐火度仅代表耐火材料开始熔化至软化到一定程度时的温度。因为绝大多数耐火材料由多种成分的矿物组成，没有固定的熔点，而是在一定温度范围内熔化的，只有高纯氧化物耐火制品的耐火度和熔点才比较接近。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度②荷重软化点耐火材料在使用中多少要受到载荷和应力作用，当达到一定温度时，耐火材料内部组织局部开始熔化，机械强度会急剧减低。为了查清这类变化，对耐火材料样品施加一定压力并以一定升温速度加热，当耐火材料塌毁（以加压力方向收缩一定值作标志）时的温度称为荷重软化点。荷重软化点表征耐火材料的机械特性，而耐火度表示其热性质。显然，耐火材料的实际使用温度不得超过荷重软化点，更不能超过耐火度。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度③热稳定性耐火材料在温度急剧变化条件下，不开裂、不破碎的性能叫热稳定性。永久的变化：残存线膨胀收缩暂时的变化：热膨胀收缩。残存线膨胀收缩的起因：烧成中的矿物变化和物理变化而引起的容积变化还未结束时发生的。这个变化值大，往往使高温下耐火材料龟裂、脱落。一般热膨胀高的制品往往抗热震性较差。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料高温引起的容积变化•黏度④化学稳定性耐火材料在使用过程中，在高温条件下均与一定的气相、凝聚相（如金属、炉渣）相接触，在这样的条件下，耐火材料能否稳定存在，对实验过程和耐火材料作用都有重大影响。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度⑤热导率耐火材料的热导率表示其导热能力的大小，用导热系数λ表示，单位为：J/(m·h·℃)或W/(m·K).其数值为物体中单位温度降度（即1m厚的材料两侧温度相差1℃时），单位时间内通过单位面积传导的热量。耐火材料中矿物晶型变化将使热导率变化，最明显的例子是SiO2,0℃时结晶的二氧化硅热导率要比石英玻璃高几倍。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度⑥导电性一般耐火材料中除碳质、石墨、碳化硅、粘土质、炭化硅制品外，在室温下都是不良电导体。随温度升高，大多数耐火材料导电性提高，电阻率下降。最明显的是氧化锆。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度耐火材料的结构特性气孔率：气孔率高，抗渣铁浸蚀能力差；机械强度低，不能承重但导热性差，可作绝热保温材料。透气性：与工作温度、气体特性和制品组织的均匀性等有关。为保证高温炉内的一定气氛，应选择透气性小的耐火材料。第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度冶金中常用的耐火材料:氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料其它耐火材料第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉电阻炉炉衬耐火材料•黏度a)．熔融Al2O3再结晶的刚玉制品b)．石英质品c)．MgO制品d)．氧化钙制品e)．二氧化锆制品第四章实验室温场的获得4.3高温场的获得4.3.1电热炉