产品标准及试验方法3

1CPE质量检验目录一、原料检验1.生产工艺对原料质量要求2.原料采购标准3.原料标准和试验方法4.原料分析所需要仪器和试剂材料5.原料的分析6.原料的采样7.原料标准与青岛海晶分析项目对照二、中间控制检验1.CPE中间控制分析检验一览表2.CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料3.液氯中间控制分析检验一览表4.中间控制项目的分析三、产品检验1.产品标准和试验方法2.产品分析所需要仪器和试剂材料3.氯化聚乙烯的分析4.产品结果的判定5.产品标准与青岛海晶分析项目对照6.CPE采样7.CPE用包装袋采购及检验规定2四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项1.分析专用仪器2.使用操作法及安全注意事项3.与分析专用仪器安装相关的公用工程4.分析专用仪器目前使用状况五、安全动火、环保分析检测六、需要青岛海晶提供的资料1.原料标准及试验方法2.产品标准及试验方法3.分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等）4.分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息CPE质量检验一、原料检验(一)生产工艺对原料质量要求1.高密度聚乙烯（HDPE）3LG公司HDPE熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min190℃MI5（CE2030）＝1.5～2.0g/10min190℃MI5（CE2080）＝1.4±0.2g/10min190℃颗粒分布≥500μm≤2%≤63μm＜5%（CE6040）＜15%（CE2030）125—315μm＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080）125—250μm＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040）131℃—137℃（CE2030GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min190℃MI5（L2053P）＝1.6—2.4g/10min190℃颗粒分布≥500μm＜5%过筛＜125μm≤5%熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P）131℃—136℃（（L2053P）三星TOTAL株式会社熔融指数MI5（（N220P）＝0.60±0.10g/10min190℃MI5（（N230P）＝2.0±0.20g/10min190℃颗粒分布≥500μm＜2%＜63μm＜5%125—315μm＞60%125—250μm＞55%熔点（DSC）法134℃—138℃（（N220P（N230P）2.表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚PH值（5%水溶液）5～7浊点(5g/L水溶液)54～67℃有效成分≥98%43.分散剂聚甲基丙烯酸钠PH值7.0～9.0固含量25.0～35.0%4.滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）主要成分MgO+SiO2含量≥95%5.硬脂酸钙钙含量（6.5±0.6）%游离酸(以硬脂酸钙计）≤0.5%加热减量≤3.0%熔点≥140℃细度（0.075mm过筛率）≥99%6.液氯CL2＞99.6%H2O≤0.04%7.氢氧化钠溶液NaOH≥30%（二）原料采购标准1.高密度聚乙烯扬子石化熔体流动速率MI5（YEC—5505T）＝0.4—0.6g/10min190℃颗粒分布＞500μm≤2%＜63μm＜5%125—315μm＞60%125—250μm＞55%熔点（DSC）法133℃—139℃（（YEP—（5505T）LG公司HDPE熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min190℃MI5（CE2030）＝1.6～2.0g/10min190℃5MI5（CE2080）＝1.4±0.2g/10min190℃颗粒分布≥500μm≤2%≤63μm＜5%（（CE6040）＜15%（（CE2030）125—315μm＞60%（（CE6040）＞50%（（CE2030/CE2080）125—250μm＞55%（（CE6040）＞45%（（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040）131℃—137℃（CE2030GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min190℃MI5（L2053P）＝1.6—2.4g/10min190℃MI5（L0860P）＝0.6—1.0g/10min190℃颗粒分布≥500μm≤5%（L0555PL2053P）≤3%（L0860P）＜125μm≤15%（L0555PL2053P）≤20%（L0860P）熔点（DSC）法≤137℃三星TOTAL株式会社熔融指数MI5（N220P）＝0.60±0.10g/10min190℃MI5（N230P）＝2.0±0.20g/10min190℃颗粒分布≥500μm＜2%＜63μm＜5%125—315μm＞60%125—250μm＞55%熔点（DSC）法134℃—138℃（N220P（N230P）执行标准Q/SH3060007—20112.滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）400目主要成分MgO.SiO2总含量≥80.0%白度≥85.0%水分≤0.5%62000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%白度≥85.0%水分≤0.5%3000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%白度≥85.0%水分≤0.5%执行标准GB15342—19943.CPE分散剂(改性聚丙烯酸钠）固含量25.0～30.0%特性粘数≤0.65ml/g旋转粘度≤10000mpa.sPH值7.0～9.0执行标准BFH006—2011固含量≥25%PH值8.0～10.0执行标准Q/0725WXT001—20124.工业活性碳酸钙（800目）主含量（以CaCO3计）≥96.0%执行标准HG/T2567—20065.硬脂酸钙(轻质)钙含量(6.5±0.6）%游离酸（以硬脂酸钙计）≤0.5%加热减量≤3.0%熔点≥140℃细度(0.075mm过筛率)≥99%执行标准HG/T2424—19936.表面活性剂PH值(1%水溶液,25℃)5.0～7.0浊点（5g/L水溶液）(54—67)℃7有效成分≥98.0%执行标准HG/T2563—2008（三）原料标准及试验方法1.HG/T2424—93硬脂酸钙（轻质）2．GB617化学试剂熔点范围测定通用方法3．WXT001—2012潍坊新天源化工有限公司企业标准4．Q/SH3060007—2011中国石化扬子石油化工有限公司企业标准5．GB/T3682—2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定6．GB/T19466.3—2004差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定7．GB5950建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则8．GB/T15344—94滑石水分测定法9．GB/T15343—94氟硅酸钾容量法10．分离R2O3—EDTA络合滴定法11．HG/T2563—2008表面活性剂12．GB/T6368PH值的测定13．HG/T2567—2006工业活性沉淀碳酸钙14．GB/T19281—2003碳酸钙分析方法（四）原料分析检验需要的仪器、试剂和材料1.高密度聚乙烯（PE）（1）熔体流动速率仪器熔体流动速率仪天平切割勺硅油（2）颗粒分布仪器振摆式筛砂机8天平精度0.01g,最大称量600g试验筛Φ200mm×25mm/500μm,63μm,125μm,315μm,250μm软毛刷氧化铝（3）熔点仪器差示扫描量热仪能以（0.5~20）℃/min的速率等速升温或降温计算机及熔点的测试软件天平分度值为0.01mg压片机试剂和材料样品皿（铝坩埚），容积约为40μL氮气符合GB/T3864要求2.硬脂酸钙（1）钙含量仪器天平精度0.0001g自动恒温电加热套容量瓶200mL移液管20mL量筒100mL三角烧瓶250mL玻璃棒快速滤纸酸式滴定管50mL试剂瓶漏斗试剂和材料无水乙醇9氢氧化钠100g/L硝酸1+2溶液钙指示剂氯化钠EDTA标准溶液C（EDTA）=0.02moL/L(2)游离酸仪器天平精度0.1g微量滴定管5mL量筒100mL三角瓶250mL试剂瓶滴瓶试剂和材料乙醇氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.05moL/L酚酞（3）加热减量仪器天平精度0.0001g称量瓶Φ50×30mm电热恒温干燥箱干燥器温度计0—200℃变色硅胶（4）熔点仪器研钵毛细管内径0.9～1.1mm,壁厚0.15mm，管长100mm10玻璃管长800mm玻璃板酒精灯圆底烧瓶500mL量筒250mL试管温度计0～300℃电炉可调节丙三醇（4）细度仪器试验筛Φ75mm×25mm/0.075mm天平精度0.1g，0.01g软毛刷长约35mm，宽约20mm烧瓶250mL电热恒温干燥箱量筒100mL乙醇3.滑石粉（1）主要成分SiO2，MgO含量SiO2含量仪器银坩埚天平精度0.0001g马弗炉坩埚钳电炉容量瓶250mL移液管25mL,10mL11圆底烧瓶500mL漏斗塑料烧杯400mL塑料棒塑料试剂瓶量杯20mL中速滤纸滴瓶碱式滴定管50mL试剂和材料无水乙醇氢氧化钠粒状硝酸盐酸盐酸（1+5）氯化钾研细后储存备用。氟化钾溶液150g/L氯化钾溶液50g/L氯化钾—乙醇溶液50g/L酚酞指示液10g/L氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.15moL/LMgO含量仪器烧杯400mL试剂瓶500mL漏斗玻璃棒移液管25mL吸量管2mL，10mL12酸式滴定管50mL快速滤纸试剂和材料盐酸（1+1）溶液氢氧化铵（1+1）溶液氢氧化钾溶液200g/L六次甲基四胺溶液200g/L盐酸羫铵溶液50g/L钙指示剂酸性铬蓝K—奈酚绿B指示剂EDTA标准溶液C（EDTA）=0.015moL/L氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液PH=10（2）白度全自动白度仪（3）水分分析天平精度为0.1mg电热恒温干燥箱干燥器称量瓶Φ50mm×30mm4.表面活性剂(1)PH值PH计天平精度值0.01g烧杯250Ml(2)浊点天平精度值0.01g温度计0～100℃量筒200mL13电炉(3)有效成分天平精度为0.1mg恒温干燥箱温度计0～200℃干燥器称量瓶Φ70mm×35mm5.分散剂(1)固含量天平精度为0.001g电热恒温干燥箱干燥器称量瓶Φ50mm×35mm(2)PH值PH计天平精度值0.01g烧杯250Ml6.工业沉淀碳酸钙碳酸钙的含量仪器电热恒温干燥箱干燥器称量瓶Φ50mm×35mm天平精度为0.1mg电炉酸式滴定管50ml移液管50ml试剂瓶试剂14无水乙醇盐酸标准滴定溶液C（HCI）=1moL/L氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.5moL/L溴甲酚绿—甲基红指示液（五）.原料的分析1.聚乙烯的测定（1）熔融指数的测定用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪操作法进行。将口模与料杆装入料筒。接通接通电源，开启电源开关，调节温度到190℃，恒温30min。称取5～6g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放入料筒。装料完4min后，温度恢复到190℃，将5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min,用切断工具切断挤出物，并丢弃。当下标线到达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。逐一收集按一定时间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应在10～20mm。当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。冷却后，称量切断，计算平均质量。加上10Kg的负荷，按以上操作进行，计算10Kg负荷的挤出物平均质量。计算熔体流动速率:（切断质量/留出时间）×10试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。关闭电源开关。注意事项：从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，重新试验。（2）熔点用差示扫描量热仪测定，程序段选择80～170℃，加热/冷却速度选择10℃/min.称取PE试样7～8mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差式扫描量热仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。15（3）颗粒分布按GB/T2184