天麻药材检验记录-模板

检验人：复核人：质量负责人：共3页1药材检验记录文件编码：RC－8010【性状】本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯'曲，长，，，，cm，宽，，，，cm，厚，，，，cm。表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱紋及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基；另端有圆脐形疤痕。质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样。气微，味甘。【鉴别】（1)本品横切面：表皮有残留，下皮由列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞，有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有列椭圆形厚壁细胞，木化，纹孔明显。中柱占绝大部分，有小型周韧维管束散在；薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形，直径，，，，μm,壁厚，，，，μm,木化，纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在，长，，，，μm。用醋酸甘油水装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色，有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒，遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径，，，，μm。(2)取本品粉末g，加70%甲醇5ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取天麻对照药材g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μ1、对照药材溶液及对照品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（9：1：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。1：2：3：天麻对照药材批号：来源：天麻素对照品批号：来源：检验结果：（）【检查】1.水分不得过15.0%(附录IXH第一法）。品名:天麻批号:规格:来源:取样量:检验日期:代表量:完成日期:检验依据:《中国药典》2010年版一部检验人：复核人：质量负责人：共3页2仪器：FA2004电子天平JC-101电热干燥箱单位：g1#2#称量瓶烘2小时重量W1称量瓶烘2小时重量W1称量瓶再烘0.5小时重量W2称量瓶再烘0.5小时重量W2样品+称量瓶重W3样品+称量瓶重W3样品+称量瓶烘5小时重量W4样品+称量瓶烘5小时重量W4样品+称量瓶再烘1小时重量W5样品+称量瓶烘1小时重量W5计算公式：P=W3-W5W3-W2×100%P1=×100%=P2=×100%=P=相对偏差=P1-P2P1+P2×100%=检验结果：（）2.总灰分不得过4.5%(附录IXK)。仪器：FA2004电子天平4—10型箱式电阻炉单位：g1#2#坩埚500℃炽灼2小时称重W1坩埚500℃炽灼2小时称重W1坩埚500℃再炽灼1小时称重W2坩埚500℃再炽灼1小时称重W2样品重W3样品重W3样品＋坩埚550℃炽灼5小时W4样品＋坩埚550℃炽灼2小时W4样品＋坩埚550℃再灰炽灼1小时W5样品＋坩埚550℃再炽灼1小时W5计算公式：P=W5-W2W3×100%P1=×100%=P2=×100%=P=相对偏差=P1-P2P1+P2×100%=检验结果：（）【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。精密称取供试品克，置250ml的锥形瓶中，精密加无水乙醇100ml，密塞，称定重量，静置检验人：复核人：质量负责人：共3页31小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。1#2#蒸发皿烘2小时重量W1蒸发皿烘2小时重量W1蒸发皿再烘0.5小时重量W2蒸发皿再烘0.5小时重量W2样品重W3样品重W3浸出物+蒸发皿烘3小时重量W4浸出物+蒸发皿烘3小时重量W4浸出物+蒸发皿再烘30分钟重量W5浸出物+蒸发皿再烘30分钟重量W5计算公式：P=（W5-W2）*5W3（1-水分）×100%P1=×100%=P2=×100%=P=相对偏差=P1-P2P1+P2=检验结果：（）【含量测定】照高效液相色谱法（附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取天麻素对照品mg→ml乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97)，再取ml→ml,制成的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人稀乙醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml,浓缩至近干，残渣加乙腈-水（3：97)混合溶液溶解，转移至25mi量瓶中，用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μ1与供试品溶液10μ1,注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含天麻素（C13H18O7)不得少于0.20%。该批检验结论：