食品中各种营养成分检测分解

第七章食品中营养成分的检验主要内容食品中水分、水分活度的检验食品蛋白质及氨基酸的检验食品脂肪的检验碳水化合物的检验食品中矿物质的检验食品中维生素的检验第一节食品中水分、水分活度检验水对食品的重要性•水是食品的天然成分，影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。水分含量是许多食品的法定标准（GB5009.3食品中水分的测定方法）食品标准与水分含量食品名称标准水分（%）饼干GB7100≤6.5%麦乳精GB7101≤2.5%方便面GB17400油炸面：≤8.0%非油炸面：≤12.0%熟肉制品GB2726肉干、肉松、其它熟肉干制品：≤20.0%肉脯、肉糜脯：≤16.0%油酥肉松、肉粉松：≤4.0%干果GB16325桂园、荔枝：≤25%柿饼：≤35%葡萄干：≤20%水分的定义(GB5009.3)食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。水分和水分含量食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。水分含量与固形物含量的关系固形物(%)=100%－水份（%）无氮浸出物是非常复杂的一组物质，包括淀粉、可溶性单糖、双糖，一部分果胶、木质素、有机酸、单宁、色素等。水分测定的意义企业：水分是影响食品质量的重要因素，控制水分是保障食品不变质的手段之一。监控：测定水分含量（注水肉），揭露掺假行为。水分含量的测定是食品分析的重要项目之一，贯穿于产品开发、生产、市场监督等过程。二食品中水分的测定方法根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可把食品中的水分为三类：自由水—是靠分子间力形成的吸附水。保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰。亲和水—是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。结合水—以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。思考题：水在食品中存在的状态有哪几类？不同状态水挥发的难易程度如何？水在食品中存在的状态第三节水分的测定方法直接法——利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法干燥法（常压、减压）直接法蒸馏法卡尔费休法•特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时，人工操作间接法——利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定的方法•特点：准确度低，快速，自动连续干燥法（又称重量法）在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为干燥法。常压干燥法（常压烘箱干燥法）干燥法减压干燥法（真空烘箱干燥法）采用干燥法测定水分的前提条件：水分是样品中唯一的挥发物质；通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分；在加热过程中，样品中的其它组分可能发生化学反应，但其引起的重量变化可以忽略不计。思考题：什么时候必须选择减压干燥法？水分测定操作过程样品接受预处理（样品、称量瓶）准确称取适量样品于恒重称量瓶中在规定条件下干燥冷却称量干燥冷却称量恒重实验结果处理主要操作条件和要点预处理(样品、称量瓶、海砂）样品重量和称量瓶规格干燥设备干燥条件干燥剂样品预处理原则：在采集、处理和保存过程中，须防止组分发生变化和水分散失。样品性质预处理方法固体切细或磨碎。谷类约18目，其他食品30～40目半固体或液体准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量控制在20～30%；2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。称量瓶的预处理用烘箱进行干燥处理，在100℃的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg）。干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。样品重量和称量瓶规格a.样品重量：一般控制干燥残留物在1.5～3g样品称样量（g）固态、浓稠态食品3～5果汁、牛乳等液态食品15～20样品重量和称量瓶规格b.称量瓶及其规格称量瓶玻璃耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝质质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。规格玻璃底部直径：4～5cm，6.5～9.0cm铝质直径5cm，高度至少2cm直径加大，高度至少3cm选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。干燥条件根据样品的性质以及分析目的选择干燥的温度、压力和干燥时间。干燥温度根据经验，准确度要求不高的。压力常压、减压干燥时间a.干燥到恒重b.规定一定的干燥时间干燥温度一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥时间a.恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。b.规定时间——根据标准方法的要求。避免手段：使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。作用：防止表面硬皮的形成；可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。用量：依样品量而定，一般每3g样品加20～30g海砂就能使其充分分散。其他：硅藻土、无水硫酸钠在干燥过程中，一些食品原料可能易形成硬皮或块状，结果成不稳定或错误。干燥器中的干燥剂干燥器中一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换；干燥剂在135℃下干燥2～3h后可重新利用。（一）常压干燥法1原理：将样品在一定条件下加热，产生的蒸气压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。质量的损失被计算为样品的水分含量。适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。2样品的制备a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。样品的预处理（对分析结果影响较大）3操作步骤：二步干燥对于水分含量在16%以上的样品，如面包之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。称取样品103±2℃干燥铝皿恒重2—4小时干燥器内冷却两次差不超过2mg为恒重0.5小时后称重再烘l小时冷却称重水分测定结果的计算万变不离其宗的基本原理：适宜条件下干燥到恒重后，样品失去物质的总质量除以样品的质量，乘以100%。1003121mmmmX＝X——样品中的水分含量，g/100g；m1——干燥前称量瓶和样品的质量,g；m2——干燥后称量瓶和样品的质量,g；m3——恒重称量瓶的质量，g。34122351()100mmmmmmmXmm1——新鲜样品总质量，g；m2——风干后样品的质量，g；m3——干燥前样品与称量瓶的质量，g；m4——干燥后样品与称量瓶的质量，g；m5——称量瓶质量，g。二步干燥法直接干燥法100)(41321mmmmmXm1——干燥前样品和称量瓶质量，g；m2——海砂（或无水硫酸钠）质量，g；m3——干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；m4——恒重称量瓶质量，g。加海沙或其他方法说明和注意事项直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。（二）减压干燥法原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的样品在高温下分解等样品的测定及方法•步骤：放入样品至真空干燥箱中→连接泵，抽出箱内空气至0.09MPa,并同时加热至所需温度（80±1℃左右）→关闭真空泵，停止抽气→保持一定的温度和压力干燥→4h后打开活塞→待压力恢复正常后再打开干燥箱→取出铝盒→放入干燥器冷却至室温（0.5h)→再次真空加热1h,→冷却至室温（0.5h)→重复至恒重方法说明及注意事项实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度。真空干燥箱内各部位温度要求均匀一致。自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量值为恒重标准。其他干燥法化学干燥法：将某种对于水蒸气具有强烈吸附的化学药品与含水样品一同装入一个干燥容器，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重。微波烘箱干燥法：微波是指频率范围为103～105MHz的电磁波。微波加热是靠电磁波把能量传播到被加热物体的内部。加热速度快、均匀性好、易于瞬时控制、选择性吸收、加热效率高红外线干燥法是一种快速测定水分的方法，它以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直接热加热样品，高效迅速地使水分蒸发。加热迅速，精密度差（三）蒸馏法原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂(如苯或二甲苯等)，将食品中的水分与甲苯、二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。适用范围：谷类、蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等含水较多又有较多挥发性成分的食品的水分测定，特别对于香辛料，此法是惟一公认的水分含量的标准分析法。操作方法仪器称取样品适量→加入50~75mL新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没→连接冷凝管与水分接收管→从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管→加热蒸馏（2d/s)至大部分蒸出→加热蒸馏（4d/s)冲洗→读数100mVXX——样品中的水分含量，mL/100g；或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量含量；V——接收管内水的体积，mL；m——样品的质量，g。方法说明和注意事项蒸馏法为食品水分测定国家标准第三法避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。注意：1样品用量一般为谷物、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品5~10g，蔬菜水果约5g.2所用甲苯必须无水。三、卡尔-费休（Karl-Fischer）法简称费休法或K-F法属于碘量法，被广泛应用于多种化工产品的水分测定。迅速而又准确，且不需加热在很多场合，该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其它分析方法原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应：2H2O＋SO2＋I2→←2HI＋H2SO4上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利向右进行C5H5N·I2＋C5H5N·SO2＋C5H5N＋H2O→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5N(H)SO4·CH3通常碘、二氧化硫、吡啶按1：3：10的比例溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休法试剂，通常用纯水作为基准物来标定该试剂。过量的碘指示终点（颜色、双指示电极安培滴定法）适用范围广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析（如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等）其测定准确性