Hot-Disk-5.6常规测试操作说明

目录导言31.介绍32.安装32.1.软件安装32.2.硬件安装33.开始43.1.快速测试43.2.结论94.硬件94.1.HotDisk传感器104.2.样品支架124.3.HotDiskTPS2500145.样品制备145.1.固体材料145.2.粉末/液体材料156.软件166.1.软件界面166.2.实验216.3.软件特色287.应用317.1.应用范例317.2.总结338.理论33标准特性37参考文献37导言：您将要开始使用一款现代的用来测量材料热传导性能的系统，一旦您了解了我们的系统的工作原理，您将会发现：Hotdisk热传导分析仪是轻松，灵活的阅读并学习该系统是如何操作，以及遵循本使用手册来正确操作仪器是非常重要的。如果本使用手册按时间顺序来使用会得到更好的效果。1.简介：瞬间平面热源法是研究热传导性能中昀精确、方便的一种。它是一种新技术，在研究材料时能够同时测量热导率、热扩散率以及单位体积的热容。这种方法采用一个瞬间热平面探头，在大多数应用中我们称之为HotDisk热常数分析仪。HotDisk探头是由导电模式的，形状是双螺旋结构，是用金属薄片（如镍）刻蚀成的。这种双螺旋结构是由两片薄的绝缘材料（聚酰亚胺，云母等）夹着的，类似于三明治结构。在热传递测量时，HotDisk平面探头要放置在两片样品之间，确保样品的每一平面正对探头。当有电流通过时，探头温度的增加应在零点几度到几度内，同时记录HotDisk探头电阻与时间的函数关系，HotDisk探头一方面作为热源，另一方面又作为动力温度传感器。热导率方程的解是基于HotDisk探头在一个无限的介质中。那就意味着一旦两个被探头记录的样品边缘受到外界的影响，瞬间记录必然被打断。一般的，被测样品的大小在1到10立方厘米，在一些特殊情况下可减少至0.01立方厘米。样品的预处理只限于将两个样品切出一个平面即可。总上所述，测量中需要注意的是，为了延长瞬间记录，被测样品的平面尺寸必须大于HotDisk探头的直径，HotDisk热常数分析仪已经用来测量很多不同的材料，比如金属、合金、矿石、陶瓷、玻璃、粉末、塑料、建筑材料、在体内和体外液体中的生物材料。已商业化的HotDisk探头可测量温度从超低温到1000K，通过设计的特殊探头使用温度可以达到1700或1800K.2.安装在这一部分中，为了保证正确的系统安装，重要的是遵循安装指南。在安装以前首先要确保已经拥有HotDisk热常数分析仪的标准配置，包括以下几项：HotDisk探头室温样品支架HotDisk测量装置计算装置PC机HotDisk热常数分析软件不锈钢样品软件软件安装信息随安装盘或CD一起提供。硬件HotDisk热常数分析仪用来测量热导率在0.005到500W/mk的材料。具体的测量范围取决于测量时所使用的仪器，因为仪器的改变，输出功率，记录时间和温度的分辨率都不一样。通过探头的昀大电压是5V，昀大电流是0.62A这样就限制了HotDisk热常数测量装置的功率输出。无论使用这些条件中的那一个，昀终都取决于探头的电阻。如果要使在一个半径是6mm、电阻是6欧姆的探头温度增加一度，那么测量的昀大热导率大约是30W/mK。若探头的半径是15mm、电阻是10欧姆，昀大热导率将会减少至15W/mK。当开始一个新的实验时，值得注意的一点是，当在低温测量时电阻会相应地降低，而在较高温时则可以反映电阻的真实值。根据上述的一系列情况，在选择记录仪器时，一定要在高温和较大驱动电压下。使用这个系统，使得可检测到的温度分辨率在1mK以下，因此在一个相对稳定的环境下安装仪器显得尤为重要。安装地点应该是绝热的、远离震动、湿度恒定。1.首先要将计算器与电脑连接，要使用一个RS232串口连接线。将其连接到计算器后方的标有COM1的接口处，串口COM2与PC机连接。2.通过RS232串口线将计算器连接在HotDisk测量装置后方的COM2，3.HotDisk测量装置有一个接探头线的9孔接口，使用螺丝可以将探头固定在接口处4.电压和频率线应牢固的接在PC机、计算装置、HotDisk测量装置上5.首先将三根电压线接在设备上，再连接到主机上，当所有其他接入系统的装置接完后，再接到主机上。硬件安装完毕3.开始这部分主要是简单介绍HotDisk热常数分析仪的使用和功能，在后面的章节中会对操作系统和具体的部件、不同的系统应用进行深入的介绍。3.1快速测试我们采用快速测试的方法来确保安装正确和仪器的正常使用，按照下面“使用HotDisk热常数分析仪”来操作，准备不锈钢样品，在室温下，采用聚亚酰胺探头进行实验。使用HotDisk热常数分析仪：1.启动计算装置面板后面和HotDisk测试装置的电源开关。在正常情况下，计算装置应比电脑晚启动30秒。为了使测试结果准确，HotDisk测试装置至少应该预热60分钟。2.启动电脑3.双击电脑桌面上的“Start-upofcomputaiondevice”图标，几秒中后会出现界面“Computationdevicehasbeenactivated”。同时在界面中可以看到计算装置的软件版本。需要注意的是，一旦启动计算装置就要保障他正常运转。在菜单中选择“Start\Program”中的HotDisk分析版本V.5.6，之后HotDisk热常数分析仪软件将会显示。图1HotDisk热常数分析仪软件窗口不锈钢样品制备4.将聚酰亚胺探头放置在两片不锈钢样品中间，探头双螺旋居中，样品将探头完全覆盖。用夹子将样品夹牢以确保样品和探头表面之间无空气间隙，因为空气间隙可能导致样品过热或损坏探头，在实验之前或实验时要保证样品处在一个恒定的室温下进行，避免有温度变化。一般情况下，金属样品需要15分钟来平衡温度。进行实验5.在“File”菜单中选择“NewExperiment”或在条形图中选择相应的按钮（每个条形按钮都会显示在工具栏），新实验的选择窗口就会出现（如图2）。图2新实验选项窗口6.选择“标准”应用标签，确保仪器与电脑，这会显示在检验栏的右下角。如果仪器出现在检验栏中是不正确的，在检验栏中单击或双击知道正确的显示仪器已经连接，然后点击“OK”。新的实验界面就会出现（如图3）。在这个界面，可以设置瞬态记录的实验参数。图3标准界面—新试验窗口7．设置实验参数：样品种类：不锈钢可用探针厚度：15mm初始温度：室温探头种类：聚亚酰胺绝缘（淡棕色）探头半径：在这个实验中，建议使用半径为6－7mm的探头（如5501），选择样品平面的一部分能覆盖探头，因此要确保有足够的样品量在探头和样品的边缘。（建议选择探头的标准：样品的尺寸不能小于探头尺寸的二倍，样品的厚度不小于探头的半径。）TCR：0.0047K-1(室温常数)下面两个实验参数的选择“输出功率”和“测量时间”，这两个实验参数的设定对获得可靠的实验数据至关重要，这需要一定的经验。然而，我们发展了一种能制动产生这两个参数的“魔棒”，使用这种方法可以简化HotDisk系统的操作。原则上输出功率和测量时间的选择至少需要三种不同的方法。a):以前做过类似的实验，已知这两个参数以确保精确。b):您可能已有两个样品，并且样品的性能与参数向导中的材料性能偏差不大。c):您可能不知道材料的热性能。如果是这种情况，请按照下列迭代程序所提出的参数向导。采用不锈钢样品来测试我们的系统，以确保我们的“魔棒”，然而，我们采用功率1W，测试时间10s来做个实验，“魔棒”测试的结果在第六部分详解。“样品种类”，“可探测深度”，“初始温度”是一些基本信息，而非实验参数。为了确保选择正确的探头，“探头信息”给出了详细的有关探头的型号（这个实验中，No5501）。请不要在半径值这一栏内填写任何数值。8、点击“SingleMeasurement”按钮，弹出一个显示瞬态记录的对话框。9、点击“RunExperiment”按钮，HotDisk测量装置开始采用设定好的功率加热探头，同时记录200个探头温度增加的实验点。瞬态记录一完成，马上就会探头一个温度增加量对时间的图表（图4）。图4温升与时间曲线窗口10、在分析菜单中选择“Calculations”按钮，或者点击相应的按钮，就会弹出计算窗口（图7）。你可以选择包含材料热物性的200个数据点，有以下三种选项：图5计算窗口TimeCorrection：选，大多数情况下要选择“时间校正”KnownSpecificHeatofSample：不选，如果材料热容已知，要选此项CalibratedSpecificHeatOfSample：选，是考虑到采用不同的输出功率对计算热物性的影响，由探头的热容引起。实验使用探头的推荐值会给出，在室温下是有效的。这个计算是相当繁琐的，这就意味着计算参数的时间会有一点长。SingleSidedExperiment：不选，是当探头一端是绝热材料，另一端是样品时使用。11、选择试验点从8到200，然后点击“Fine－tunedAnalysis”按钮。计算出热物性参数后会弹出一个实验结果窗口（图6）。图6试验结果窗口我们假定不锈钢样品的导热系数是大约13.5W/mK，热扩散系数大约是3.3mm2/s，我们比较实验结果和已知给定的值，偏差在5％以内。如果你得到的结果偏离这个范围，可以重新开始实验，确保按照上述的每一步进行。必须保证15分钟以后开始一个新的实验，减少上次实验给样品带来的温度变化。3.2结论HotDisk热常数分析仪能被用来测试不用样品的热性能，导热系数范围可以从0.005（抽气后的粉末）到500W/mK（石墨）。很明显，实验中我们可以控制“输出功率”、“测试时间”、“探头半径”，通过适当选取这些参数来获得精确的结果。下面我们要我们要详细讲解不同材料、不同温度下、不同的样品尺寸下的实验参数选择方法。4.0硬件这部分将为您提供HotDisk热常数分析仪部件的更详细信息。该系统的基本原理是通过HotDisk传感器在有限的加热周期内对昀初的等温样品提供一个恒定功率。随后通过作为电阻温度计的传感器记录所产生的温度升高。动态特征温度的增加，反映出该传感器电阻增加，被精确记录和分析，因此热导率和热扩散系数都可以根据一个单一的瞬态记录得以确定。HotDisk系统记录了包括热传感器（HotDisk传感器）在内的桥路的非平衡电压。该桥路是由一款Keithley2400源提供电源,非平衡电压是通过数字分辨率达到6.5或更高的KeithleyDVM录得。一系列HotDisk传感器以及在不同应用和不同温度下支持样品的简易装置都被发展成为HotDisk系统的附件。4.1HotDisk探头HotDisk传感器包括刻蚀成双螺旋形状的导电镍箔。选择镍箔是因为它具有众所周知的高电阻温度系数。导电双螺旋两边通过薄层电绝缘材料支撑。金属镍作为传感材料具有相当宽的温度范围，从30K至接近其熔点。迄今开展的试验中，它被用于从30K至1000K。然而，在此温度区间内不能使用相同的绝缘材料来支撑镍螺旋。从低温至大约500K，使用厚度12.7μm或25μm的聚亚酰胺（Kapton）薄膜。这种情况下传感器的总厚度在60μm和25μm之间（包括粘结剂的厚度）。对于500K到1000K的测量，使用特制的云母绝缘材料。这种绝缘材料稍厚（0.1mm左右），由此采用云母的传感器总厚度为0.25mm。如果超过上文给出的采用两种不同绝缘材料的传感器的温度极限，存在永久性损坏传感器的危险。不推荐在温度低于500K的情况下使用云母绝缘的传感器，因为较厚的绝缘产生较低的灵敏度和准确性。鉴于聚亚酰胺材料的机械性能，采用此种绝缘材料的传感器非常脆弱。但是如果操作得当，这种传感器可以多次使用。另一方面，采用云母绝缘的传感器寿命相对较短，特别是在高温下使用时。因此，使用云母绝缘的传感器时一定要小心对待－尤其是想要多次使用时。电阻温度系数利用HotDisk系统测试时，非常重要的是了解HotDisk传感器材料精确的TCR（电阻温度系数）。具有此信息才有可能从记录的电阻增加与时间的函数精确计算计算温度变化，然后评估热传输性能。因此，分析软