有机物分离提纯中常用操作方法和实验仪器专题

一、物质的分离和提纯1、物质分离和提纯的区别A、物质的分离：。将混合物中的杂质除去，而获得纯净物的过程利用物理或化学方法，将混合物的各种成分分离开来，获得几种纯净物的过程B、物质的提纯：。2、物质分离提纯的基本原理“四原则”：①不增(不引入新杂质)，②不减(尽量不减少被提纯物质)，③易分(被提纯物与杂质易分离)，④易复原（被提纯物易复原）。“三必须”：①除杂试剂必须过量，②过量试剂必须除尽，③选择最佳的除杂途径。3、分离、提纯的分类：A、按物质变化分为2类①物理方法：过滤法、结晶和重结晶法、升华法、分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。②化学方法：利用化学反应进行分离。B、按分离物质的状态分为3类①固体分离、提纯的方法，②液体分离、提纯的方法，③气体分离、提纯的方法。（1）重结晶：纯固体有机混合物晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程重结晶•苯甲酸的溶解度温度（℃）255095溶解度（g）0.170.956.8粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙1、加热溶解2、趁热过滤3、冷却结晶实验步骤实验现象结论或解释1、加热溶解2、趁热过滤3、冷却结晶常温：苯甲酸几乎不溶加热：苯甲酸全部溶解苯甲酸的溶解度随温度升高而增大边滤边有晶体析出溶液与环境温差较大，使苯甲酸晶体提前析出针状晶体改进的过滤装置：热滤漏斗（2）结晶：从饱和溶液中析出晶体的操作。常见有蒸发结晶和降温结晶法。蒸发结晶：固体溶质的溶解度随温度变化不大时，用蒸发溶剂法使之结晶，例如NaCl。具体操作：蒸发浓缩，趁热过滤适用范围：冷却结晶：适用于溶解度随温度的变化比较大的固体物质，例如硝酸盐。操作时将溶液加热浓缩到一定程度，制成热饱和溶液冷却时晶体析出。为了得到纯度更高的晶体，还可以把第一次析出的晶体进行重结晶操作。具体操作：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤适用范围：1、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？2、玻璃棒还有其它方面的用途吗？溶解：，过滤：，蒸发结晶：。①测溶液pH值时，蘸取溶液。②浓氨水和浓盐酸反应，蘸取反应液。③检验气体（如NH3、Cl2），黏试纸。搅拌，加速溶解。引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅④粗盐提纯中，蒸发结晶后，转移固体。1、蒸馏和分馏2、分液3、萃取4、渗析法5、盐析法(1)蒸馏：利用各组份的沸点不同，将互溶的液体混合物进行分离提纯的操作。也可利用除去混在液体里的杂质，例如海水淡化。铁架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。仪器：注意温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。(2)分馏：若一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。水浴最高温度为100℃，油浴100～250℃之间，沙浴可达350℃以上。分液：把互不相溶的两种液体分离的操作（例如油和水的混合物）。实验仪器：分液漏斗、铁架台、烧杯注意事项：放液时，先打开分液漏斗的磨口塞，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，保持漏斗内外气压一致；下层溶液下口放出，上层溶液上口倒出。萃取：利用溶质在互不相容的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。检验分液漏斗是否漏液；将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，适当放气，充分静置，然后分液。主要仪器：分液漏斗注意：洗气：包括气体的干燥和除杂。装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）装置示意图注意：洗气瓶中气体流向→长进短出球形干燥管气体流向→大口进小口出仪器：洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管，铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，然后将所加蒸馏水放出，重复以上操作2～3次，直至沉淀洗涤干净。五、沉淀的洗涤与分离1．洗涤沉淀的一般方法可根据沉淀中可能存在的物质，取少量最后一次的洗涤液，再滴加少量适宜的试剂，来检验洗涤程度。2．如何判断沉淀是否洗涤干净把反应混合物静置后，吸取少量上清液，置于一洁净的试管中，再滴加少量的沉淀剂，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。3．如何检验沉淀剂过量3．常用分离沉淀的方法：图一是过滤法，图二是倾析法。提纯下列物质，请选择合适的除杂试剂和分离方法乙烷（乙烯）乙烯（二氧化硫）溴苯（Br2）硝基苯（硝酸）苯（苯酚）乙酸乙酯（乙酸）制无水酒精酒精（羧酸）乙醚中混有乙醇石油蛋白质中含有Na2SO4淀粉中KI升华I2（NaCl）