第七章原子吸收光谱法第二节原子吸收光谱仪

1第七章原子吸收光谱法atomicabsorptionspectrometry,AAS第一节基本原理basicprincipleofAAS第二节原子吸收光谱仪interferencesanddelimination第三节干扰及其抑制interferencesandelimination第四节分析条件的选择与应用choiceofanalyticalconditionandapplication2一仪器与工作原理二光源三原子化器四单色器五检测器第二节原子吸收分光光度计interferencesandelimination3一仪器与工作原理中国北京生产的AA2610型原子吸收光谱仪4单道单光束单道双光束类型：单道单光束和单道双光束主要构成:光源,原子化器,单色器和检测器5原子吸收光谱仪原理示意图6①.对光源的要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。要用被测元素做阴极材料，所以有些物质无法实现。应用最广泛的是空心阴极灯，其他还有蒸气放电灯及高频无极放电灯，二极管激光器。二光源7②.空心阴极灯构造阴极:钨棒作成圆筒形,筒内熔入被测元素阳极:钨棒装有钛,锆,钽金属作成的阳极管内充气：氩或氖称载气，两极间加压500--300伏要求稳流电源供电。8③.锐线光产生原理在高压电场下,阴极向阳极高速飞溅放电,与载气原子碰撞,使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增加以维持电流。载气离子在电场中大大加速,获得足够的能量,轰击阴极表面时,可将被测元素原子从晶格中轰击出来,即谓溅射,溅射出的原子大量聚集在空心阴极内,与其它粒子碰撞而被激发,发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。9三原子化器火焰原子化器和非火焰原子化器(1)火焰原子化器构造：喷雾器，雾化器，燃烧器。10火焰的基本特性：(Ⅰ)燃烧速度，是指火焰由着火点向可燃混合气其他点传播的速度，供气速度过大，导致吹灭，供气速度不足将会引起回火。（Ⅱ）火焰温度2000-3000K之间。（Ⅲ）火焰的燃气与助燃气比例.可将火焰分为三类：化学计量火焰，富燃火焰，贫燃火焰。11化学计量火焰指燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近的火焰，又称为中性火焰，温度高、稳定、干扰小、背景低，适合于许多元素的测定。富燃火焰指燃气大于化学计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。贫燃火焰指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。12几种常用的火焰:乙炔-空气火焰,乙炔-氧化亚氮火焰(高温,广泛应用)氢-空气火焰,氢-氩火焰火焰原子化器特点优点：操作简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。缺点：原子化效率低，只能液体进样。13⑵非火焰原子化器常用的是石墨炉电热原子化器电源:低压（10v）大电流（500A），产生高温高热使试样原子化。构成:电源，保护气系统，石墨管炉等三部分组成。石墨管原子化法:四个阶段：干燥，灰化，原子化和净化14石墨炉电热原子化器15标准型石墨管长28mm，内径8mm，有小孔为加试样，水冷却外层，惰性气体保护石墨管在高温中避免被氧化。优点：绝对灵敏度高，检出限达10-12-10-14g原子化效率高。缺点：基体效应，背景大，化学干扰多，重现性比火焰差。⑶低温原子化器又称化学原子化器例:汞低温原子化法及氢化物原子化法。16四单色器由入射和出射狭缝，反射镜和色散元件组成。色散元件一般是光栅。单色器可将被测元素共振吸收线与邻近干扰谱线分开，置于原子化器后边，防止原子化器发射辐射干扰进入检测器，也可避免光电倍增管疲劳。锐线光源的谱线比较简单，对单色器要求不高，能分开Mn279.5和279.8nm即可。17五检测器使用光电倍增管放大光电流的方法