液体硅酸钠样品测定

液体硅酸钠样品有效含量测定一、实验目的根据国标GB/T4209-2008，对送检的待检液体硅酸钠进行有效含量检测，得出氧化钠、二氧化硅的含量，并换算出产品模数；同时测定样品中杂质铁的含量，通过数据分析得出此样品纯度等级。二、技术指标项目指标液-1液-2液-3液-4外观无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体密度，g/cm31.336-1.3621.3681-1.3941.436-1.4651.526-1.559铁（Fe），w/%≤优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品0.020.05——0.020.05—0.020.05—0.020.05—氧化钠（Na2O）含量，%≥7.58.210.212.8二氧化硅（SiO2）含量，%≥2526.025.729.2摸数（M）3.41-3.603.1-3.42.60-2.902.20-2.50三、外观判定在自然光下用目测法判定外观。四、各参数试验方法4.1氧化钠含量的测定4.1.1实验原理以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。1摩尔氧化钠含量相当于2摩尔氢氧化钠，具体酸碱滴定反应为Na2O•mSiO2+2HCL+(m-2)H2O=2NaCL+mH2SiO34.1.2实验试剂4.1.2.1盐酸：c（HCl）浓度约0.2mol/L标准滴定溶液。标定：称取在270℃-300℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g，溶于50mL蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c．计算：以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算。C=ｍ/（ｖ１-ｖ２）*0.05299．．．．．．．．．．．．．．．．．．(1)式中：m—无水碳酸钠的质量，g；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.1.2.2甲基红：1g/L乙醇溶液。4.1.3实验仪器酸碱滴定装置一套，容量瓶（250ml），锥形瓶（250ml），马弗炉，铂坩埚，移液管（25ml），玻璃棒等。4.1.4实验步骤4.1.4.1试验溶液的制备：称取5g±0.0002g试样，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，此溶液试验溶液为A。4.1.4.2用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此溶液供测定二氧化硅含量用。4.1.5实验数据4.1.5.1盐酸标准溶液滴定组别V1/mlV2/ml138.650.05238.600.10338.700.15平均值38.650.14.1.5.2氧化钠含量滴定组别V/ml121.60221.40321.65总平均值21.554.1.6实验数据分析4.1.6.1盐酸标准溶液浓度的计算以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c计，则C=ｍ*1000／[（ｖ１－ｖ２）*52.99]=0.4000*1000/[（38.65-0.10）*52.99=0.1958mol/L式中：m—无水碳酸钠的质量，g；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.1.6.2氧化钠含量的计算以质量百分数表示的氧化钠（Na2O）含量（X1）计X１＝｛ｃV*0.03099/（ｍ*50/250｝*100＝ｃＶ*15.5/ｍ=0.1958*21.55*15.5/5.000=13.08%式中：X1—氧化钠（Na2O）含量，%；C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.03099—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化钠的质量。4.2二氧化硅含量的测定4.2.1实验原理在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，加入过量盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOHNaOH+HCL=NaCL+H2ONaF+HCL=NaCL+HFHF+NaOH=NaF+H2O4.2.2实验试剂4.2.2.1盐酸：c（HCl）浓度约0.5mol/L标准滴定溶液。4.2.2.2氢氧化钠：c（NaOH）浓度约0.5mol/L标准滴定溶液。4.2.2.3氟化钠。4.2.2.4甲基红：1g/L乙醇溶液。4.2.3实验仪器酸碱滴定装置一套，容量瓶（250ml），锥形瓶（250ml），移液管（25ml），玻璃棒等。4.2.4实验步骤4.2.4.1在已测定氧化钠含量后的溶液B中，加入3g±0.5g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。4.2.4.2同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、10滴甲基红指示剂，加入3±0.1g氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。4.2.5实验数据组别V1V2V3V4143.003.603.903.10243.003.654.003.20343.003.554.103.15总平均值43.003.604.003.154.2.6实验数据分析以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量X2按式（3）计算。X２＝｛［（ｃ1ｖ1-ｃ2ｖ2）-（ｃ1ｖ3-ｃ2ｖ4）］*0.01502/（ｍ*50/250）｝*100＝［（ｃ1ｖ1-ｃ2ｖ2）-（ｃ1ｖ3-ｃ2ｖ4）］*7.510/ｍ=[（0.5*43.00-0.5*3.6）-（0.5*4.00-0.5*3.15）]*7.510/5.000=28.95%式中：X2—二氧化硅（SiO2）含量，%；C1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C2—氢氧化钠滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV3—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V4—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.01502—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示二氧化硅的质量。4.3铁含量的测定4.3.1实验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成，在PH值为2-9时，与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物的PH值为4-6时测定。4.3.2实验试剂分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水4.3.2.1盐酸，180g/L溶液将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释1000mL并混匀（操作时要小心）4.3.2.2氨水，85g/L溶液将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL并混匀4.3.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL4.3.2.4抗坏血酸,100g/L溶液该溶液一周后不能用4.3.2.51，10-菲啰啉盐酸-水合物（C12H8N2.HCL.H2O），或1,10-菲啰啉-水合物（C12H8N2.H2O），1g/L溶液用水溶解1g1,10-菲啰啉盐酸-水合物或1,10-菲啰啉-水合物，并稀释至1000Ml，避光保存，使用无色溶液。4.3.2.6铁标准溶液，每升含有0.200g的铁（Fe）称取1.727g十二水硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)2·12H2O】，精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）4.3.2.7铁标准溶液，每升含有0.020g的铁（Fe）移取50.0mL铁标准溶液（6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）该溶液现配现用4.3.2.8盐酸溶液(1+3)1mL盐酸+3mL水4.3.2.9甲基橙指示剂：1g/L；4.3.3实验仪器分光光度计，带有光程1cm,2cm,4cm或5cm的比色皿，容量瓶（1000ml，500ml），移液管等。4.3.4实验步骤4.3.4.1工作曲线的绘制用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液[1mL标准溶液含有20μg的铁（Fe）,分别置于7个100mL容量瓶。4.3.4.2显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液（1）调至pH为2（用精密pH试纸检查）。1mL抗坏血酸溶液（4），然后加20mL缓冲溶液（3）和10mL1,10-菲啰啉-水合物（5），用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。4.3.4.3吸光度的测定选择适当光程的比色皿（见表1），于最大吸收波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度剂（4.1.3.1）的吸光度调整到零，进行吸光度测量。4.3.5实验数据表1试液中预计的铁含量/μg50——50025——25010——100铁标准溶液（7）对应的铁含量铁标准溶液（7）对应的铁含量铁标准溶液（7）对应的铁含量mLμgmLμgmLμg0000002.50503.00600.50105.001005.001001.002010.002007.001402.004015.003009.001803.006020.0040011.002204.008025.0050013.002605.00100比色皿光程/cm123试剂空白溶液4.3.5.1工作曲线的吸光度试液中测定的吸光度铁标准溶液对应的铁含量（μg）吸光度g/mL00100.011200.043400.075600.118800.1511000.1894.3.6实验数据分析4.3.6.1标准曲线绘制4.3.6.2检测样的吸光度及工作曲线中查找的铁的质量试样优等品10mL吸光度g/L工作曲线中查找的铁的质量（μg）铁的质量分数ω1一等品5mL吸光度g/L工作曲线中查找的铁的质量（μg）铁的质量分数ω1空白0.01300%0.00400待测样0.045200.010.020100.014.4模数的测定模数(M)为产品中而氧化硅摩尔数与二氧化钠摩尔数的比值212423Na211n0.25[()]n0.5SIOOmvvmvMmv=（X2／X1）*1.032=28.95/13.08*1.032=2.28式中：X1—氧化钠（Na2O）的百分含量；X2—二氧化硅（SiO2）的百分含量；1.032—氧化钠相对分子质量与二氧化硅的比值。五、总结待测液体硅酸钠各参数如下：指标项目氧化钠/%二氧化硅/%铁含量/%模数含量13.0828.950.012.28外观无色透明粘稠液体样品判定液-4优等品参考标准GB/T4209-2008工业硅酸钠