2020届高三化学二轮复习化学实验综合题的研究实验条件的控制核心突破经典例题提升训练答案解析

《高考12题逐题突破》：化学实验综合题的研究——实验条件的控制【核心突破】一、温度控制1．加热方式直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)。2．控制温度的目的提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度。常考温度控制的设问方式：(1)控制温度在一定范围内进行的目的：①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；②若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)。(2)冰水冷却的目的：①使某物质液化、降低产物的溶解度；②减少其他副反应，提高产品纯度。【经典例题】ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是_________________________________________________________________，控制所需温度的方法是________________________________________________________。答案高于60℃是为了加快反应速率，低于100℃是为了防止草酸升华水浴加热二、控制气体的流速及用量【经典例题】Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5℃，沸点为－5.5℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：(1)装置C中发生反应的化学方程式为：______________________________________________________________________________________________________________。(2)制备NOCl的装置如下图所示，连接顺序为：a→________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为__________。(4)装置A和B的作用是①________________________________________________；②________________________。(5)装置F的作用是________________；装置D的作用是________________。答案(1)2NO＋Cl2===2NOCl(2)efcbd(3)2∶1(4)干燥NO和Cl2观察气泡控制气体流速(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集防止E中的水蒸气进入F三、排气方法及作用1．防氧化、防水解为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。2．定量测定气体实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。【经典例题】[2018·全国卷Ⅱ，28(2)①③]某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。(1)通入氮气的目的是__________________。(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________________________________________________________________________________。答案(1)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置(2)先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气解析(1)空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。(2)实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。【提升训练答案+解析】1．黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60℃直接化合而成。装置图如下：(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式______________________________________________________________________________。(2)A装置中所盛试剂为__________，其作用是__________________________________________________________________________________________________________。(3)操作过程：①先通入N2，理由是___________________________________________________。②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是______________。③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16h，可能的原因是_______________________________________________________________________________________。④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是____________________。(4)装置C的作用是________，同时制得有价值的工业产品为__________。(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装________，其内盛试剂为______________。答案(1)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl(2)浓硫酸干燥N2和Cl2，观察气泡控制气体的流速(3)①排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验②水浴加热③该反应是放热反应④继续通入N2至装置内呈无色(4)吸收尾气漂白粉(5)干燥管无水CaCl22．设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示。①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是________________________________________________________________________________________。②装置B的作用是____________________。(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①实验装置连接的合理顺序为A、B、_________。装置H中黑色粉末是____________。②能证明产物中有CO的现象是________________________________________________________________________________________________________________________。③若含有SO2，E装置的作用是________________________________________________(用化学方程式说明)。答案(1)①排出装置中的空气并将生成的气体吹出②安全瓶(2)①F、E、F、C、D、C、G、H、CCuO②H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊③5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO43．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是__________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液__________。(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是__________________________。(任写一条)答案(1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液)颜色很快褪去(或其他合理答案)(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)解析(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，即检验装置A中二氧化硫是否被完全吸收，可以与二氧化硫反应且现象明显的试剂有品红、溴水或酸性KMnO4溶液；B中溶液褪色表明装置A中SO2没有被完全吸收，吸收效率低。(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，可以减慢通入二氧化硫的速率，或者升高装置A的温度，加快反应速率。4．为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0mLNa2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0mol·L－1H2SO4，关闭活塞。已知：CS2－3＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为____________________________。(2)B中发生反应的离子方程式是_____________________________________________。(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是________________________________________________________________________________________。(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是______________，若B中生成沉淀的质量为8.4g，则35.0mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是____________________。(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是________________________________________________________________________。答案(1)排除装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化(2)Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋(3)将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入C中被充分吸收(4)过滤、洗涤、干燥2.5mol·L－1(5)偏高空气中含有CO2能被C中NaOH溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此计算值偏高解析(1)A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。(2)CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4。(3)装置中残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2全部排入B或C中被充分吸收。(4)由方程式可得关系式：CuS～Na2CS3，则c(Na2CS3)＝8.4960.035mol·L－1＝2.5mol·L－1。