snt 2199-2008 食品接触材料 塑料 水状食品模拟物总迁移量试验方法 填充法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１９９—２００８食品接触材料　塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法填充法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘犾犪狊狋犻犮狊—犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狅狏犲狉犪犾犾犿犻犵狉犪狋犻狅狀犻狀狋狅犪狇狌犲狅狌狊犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊—犅狔犪狉狋犻犮犾犲犳犻犾犾犻狀犵２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言本标准等同采用ＢＳＥＮ１１８６９：２００２《与食品接触的材料和制品　塑料　水状食品模拟物总迁移量的试验方法　填充法》，本标准的技术性要求完全等同于ＢＳＥＮ１１８６９：２００２标准。本标准是按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０００《标准化工作导则　第１部分：标准的结构和编写规则》的要求，根据ＢＳＥＮ１１８６９：２００２重新起草编写的。修改内容主要为：———因与本标准技术内容无关，将原文中前言部分删除；———第２章根据ＧＢ／Ｔ１．１—２０００编写要求改为规范性引用文件；———５．６蒸发皿中去掉金属、陶瓷等蒸发皿只保留玻璃蒸发皿。本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：赵雪蓉、徐伟、于一茫、陈伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１９９—２００８食品接触材料　塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法填充法１　范围本标准规定了在限定的测试时间和温度下，通过向塑料容器中填充选定的水状食品模拟物，测定与水状食品模拟物直接接触的塑料容器表面迁移总量。本标准适用于可被填充的塑料制品。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准。以后如有增改的话，只有这些增改写进标准新版本中才适用于本标准，对于没注明日期的参考资料，应采用最新的版本。ＧＢ／Ｔ１２８０８　实验室玻璃仪器　单标线吸量管（ＧＢ／Ｔ１２８０８—１９９１，ｅｑｖ６４８：１９７７）ＥＮ１１８６１：２００２　食品接触材料　塑料　第一部分：总迁移量试验条件和方法的选择指南３　原理３．１　塑料样品中不挥发性物质总迁移量是指填充到试样中食物模拟物被蒸发后所剩余的不挥发性残渣的质量。３．２　试验条件及食品模拟物的选择见ＥＮ１１８６１：２００２中第４章至第６章。３．３　在不超过７０℃的条件下，将水状食品模拟物填充到试样中，并保持一定的时间。至规定时间后，从试样中倒出食品模拟物，蒸发掉每个试样中的食品模拟物，测定不挥发残渣的质量，并以毫克每平方分米与食品摸拟物接触的试样表面积来表示，即ｍｇ／ｄｍ２表示。注：某些情况下试验温度可超７０℃。４　试剂和材料试剂制备及纯度见ＥＮ１１８６１：２００２中第５章。４．１　模拟物Ａ：蒸馏水或同质水。４．２　模拟物Ｂ：乙酸水溶液３０ｇ／Ｌ。４．３　模拟物Ｃ：乙醇水溶液（１＋９）。４．４　酒精模拟物：酒精度超过１０％（体积分数）液体或饮料。注：对于与酒精度超过１０％（体积分数）的液体和饮料直接接触的塑料材料，试验应在相当酒精浓度的水溶液中进行。５　仪器和设备５．１　分析天平：精度０．１ｍｇ。５．２　无绒布或软刷。５．３　烧杯，２Ｌ。５．４　玻璃珠，直径２ｍｍ～３ｍｍ。１犛犖／犜２１９９—２００８５．５　恒温箱或电冰箱，温度控制符合ＥＮ１１８６１：２００２表Ｂ２规定。５．６　玻璃蒸发皿，满足皿质量在食品模拟物蒸发掉于干燥器中恒重后，误差在±０．５ｍｇ。５．７　蒸发水浴、电热板、蒸馏装置或旋转蒸发器。５．８　带有无水氯化钙或变色硅胶的干燥器。５．９　烧杯，２５０ｍＬ。５．１０　玻璃移液管，２００ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０８要求。６　试样制备６．１　概述由于静电作用，许多塑料样品极易吸附灰尘，保持试样清洁及表面无污染物是非常重要的。制备试样前，不要用水或溶剂清洗样品，应用无绒布（或软刷）轻轻擦去试样样品表面污染物。如果规定用某种材料清洗，使用前见ＥＮ１１８６１：２００２中８．１。但尽量少接触试样表面，如必要，戴棉质手套。６．２　试样的数量６．２．１　试样体积按试样标称体积测量并记录拟填充的食品模拟物体积。若填充的试样标称体积不详，填充至试样顶端５ｍｍ处，测量其与模拟物接触的表面积。６．２．２　试样标称体积超过２００犿犔准备５个试样用于测试，用法如下：ａ）　三个试样用于迁移量的测定；ｂ）　两个试样用于测量表面积。６．２．３　试样标称体积不足２００犿犔试样的数量取决于样品本身的体积。一个试样可由多个样品组成，这些试样的模拟物总容量不得少于２００ｍＬ。记录试样的数量。准备５个试样用于测试，用法如下；ａ）　三个试样用于测定迁移量；ｂ）　两个试样用于测量表面积。６．３　接触食品模拟物的试样表面积按试样标称体积测量并记录拟填充的食品模拟物体积。若填充的试样标称体积不详，填充至试样顶端５ｍｍ处，并测量其与模拟物接触的表面积。注１：某些试样不便测量与食品直接接触的表面积。对于这类样品，总迁移量的测定按每千克食品模拟物中含有迁移物毫克数计算，即ｍｇ／ｋｇ表示。注２：如果试样体积小于２００ｍＬ，试样表面积按一个试样的表面积乘以所用样品的数量。６．４　试样容积大于５００犿犔但不超过１０犔不必测量它们的体积，迁移量以毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）表示。７　分析步骤７．１　接触食品模拟物７．１．１　每个试样做好标记以便识别；若一个试样由若干样品组成，也应分别标注。７．１．２　向烧杯（５．３）中注入食品模拟物，体积应足够填充三个试样和两个２００ｍＬ的空白试验。将插有温度计的烧杯放入烘箱或冰箱中（参见７．１．４注３），使模拟物达到测试温度。７．１．３　取出烧杯，将食品模拟物注入三个试样中至它们的标称体积处（或者到顶端５ｍｍ处）。若容器另有具体的体积要求，见ＥＮ１１８６１：２００２中８．２。在一个装有模拟物的试样中插入温度计，然后用惰性物质盖住试样口，防止模拟物蒸发。此过程应尽快操作，避免模拟物的热量散失。２犛犖／犜２１９９—２００８７．１．４　迅速将已装有模拟物的试样放入烘箱或冰箱中。观察温度，在模拟物温度达到允许误差范围时开始计时。具体试验温度以及时间的允许误差范围见ＥＮ１１８６１：２００２中表Ｂ１和Ｂ２。注１：若模拟物表面积较大，应避免模拟物过度蒸发而产生损失。注２：接触时间和温度的精密度参见ＥＮ１１８６１：２００２中附录Ｂ。注３：对于接触时间达到２４ｈ或以上，可以直接观测烘箱和冰箱的温度而不必观测模拟物温度。７．２　迁移物测定７．２．１　蒸发皿的准备将５个做好标记的蒸发皿放入烘箱中，于１０５℃～１１０℃干燥３０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。重复干燥，直至连续两次称量之差不超过０．５ｍｇ为止，记下它们的质量。７．２．２　蒸发方法７．２．２．１　取出试样，分别用移液管取试样中２００ｍＬ模拟物于２５０ｍＬ烧杯中，确保模拟物混合均匀。同时做２个空白。７．２．２．２　向已恒重的蒸发皿中倒入溶液４０ｍＬ～５０ｍＬ食品模拟物溶液，通过水浴、电热板或其他方式加热挥发。注意避免损失，特别是在急加热或高温过程中。注１：乙酸、乙醇的蒸发可在通风橱中进行。注２：使用氮气便于蒸发。７．２．２．３　当大部分模拟物蒸发掉时，将剩余的模拟物分次倒入各自蒸发皿中。每次用１０ｍＬ±１ｍＬ未用过的模拟物清洗烧杯２次，将清洗液一并转移至皿中蒸发。当模拟物几乎蒸干，将皿放入烘箱中于１０５℃～１１０℃保持３０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，使模拟物完全蒸发并干燥残渣。７．２．２．４　从烘箱中取出蒸发皿，放入干燥器中冷却至室温，称量并记录各自蒸发皿和残余物的质量。直至两次连续称量结果差值小于０．５ｍｇ。７．２．３　蒸馏方法分别将模拟物转移至２５０ｍＬ圆底烧瓶中。用１０ｍＬ±１ｍＬ未用过的模拟物清洗容器２次，分别将清洗液倒入烧瓶中。同时做２个空白。将烧瓶放到电加热罩上连接蒸馏装置或旋转蒸发器。将模拟物蒸发掉，直至烧瓶中有３０ｍＬ～５０ｍＬ剩余，将剩余物转移至蒸发皿中，每次用１０ｍＬ±１ｍＬ未用过的模拟物清洗烧瓶２次，将清洗液一并倒入相应的皿中，继续用水浴、电热板或其他加热装置加热，步骤同７．２．２。注：乙酸、乙醇的蒸发应在通风橱中进行。８　结果的表述总迁移量结果以三个试样测定值的平均值报告。８．１　计算方法８．１．１　通常情况下用式（１）计算每个试样的总迁移量：犕＝（犿ａ－犿ｂ）×１０００犛…………………………（１）　　式中：犕———模拟物中总迁移量（每平方分米与食品直接接触的样品表面积含残留物的毫克数），单位为毫克每平方分米（ｍｇ／ｄｍ２）；犿ａ———填充到试样中的模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犿ｂ———体积与填充到试样中的模拟物相当的空白蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犛———与模拟物直接接触试样表面积，单位为平方分米（ｄｍ２）。每个试样计算结果精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２，其平均值精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２。下列情况总迁移量用毫克／千克表示：ａ）　样品容量大于５００ｍＬ小于１０Ｌ；３犛犖／犜２１９９—２００８ｂ）　不易计算与食品接触表面积的样品。试样总迁移量按式（２）计算：犕犔＝（犿ａ－犿ｂ）×１０００犞…………………………（２）　　式中：犕犔———模拟物中总迁移量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犿ａ———填充到试样中的模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犿ｂ———体积与填充到试样中的模拟物相当的空白蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犞———填充到试样中模拟物体积，单位为升（Ｌ）。注：密度通常为１，因此１升模拟物数量上等于１千克。每个试样计算结果精确至１ｍｇ／ｋｇ，其平均值精确至１ｍｇ／ｋｇ。８．１．２　样品体积超过２００ｍＬ小于５００ｍＬ；或体积大于１０Ｌ，用式（３）计算：犕＝（犿ａ－犿ｂ）×１０００×犞犛×２００…………………………（３）　　式中：犕———模拟物中总迁移量，每平方分米样品表面积含毫克数，单位为毫克每平方分米（ｍｇ／ｄｍ２）；犿ａ———填充到试样中的２００ｍＬ模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）：犿ｂ———２００ｍＬ空白模拟物的残渣重，单位为克（ｇ）；犞———填充到样品中模拟物体积，单位为毫升（ｍＬ）；犛———与模拟物直接接触试样表面积。每个试样计算结果精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２，其平均值精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２。８．１．３　样品的体积大于５００ｍＬ但小于１０Ｌ，用式（４）计算：犕犔＝（犿ａ－犿ｂ）×１００００．２＝５０００×（犿ａ－犿ｂ）……………………（４）　　式中：犕犔———模拟物中总迁移量（毫克每千克食品模拟物），单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犿ａ———填充到试样中的２００ｍＬ模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犿ｂ———２００ｍＬ空白模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）。每个试样计算结果精确至１ｍｇ／ｋｇ，其平均值精确至１ｍｇ／ｋｇ。８．１．４　材料体积小于２００ｍＬ，用式（５）计算：犕＝（犿ａ－犿ｂ）×１０００犛×犖…………………………（５）　　式中：犕———模拟物中总迁移量（每平方分米样品表面积含毫克数），单位为毫克每平方分米（ｍｇ／ｄｍ２）；犿ａ———填充到试样中的模拟物蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犿ｂ———体积与填充到试样中的模拟物相当的空白蒸发后的残渣重，单位为克（ｇ）；犖———与模拟物接触的样品数量；犛———一个小样表面积。每个试样计算结果精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２，其平均值精确至０．１ｍｇ／ｄｍ２。８．２　结果有效性判定结果有效性判定见ＥＮ１１８６１：２００２中１２．３．１。８．３　精密度参见附录Ａ。４犛犖／犜２１９９—２００８９　试验报告试验报告应包括如下部分（见ＥＮ１１８６１：２００２中第１１章）：ａ）　参照标准及试验步骤；ｂ）　完整的试样信息，如试样化学组成、提供者、商标、等级、批号、厚度等；ｃ）　与模拟物接触的时间和温度条件；ｄ）　试验过程中，如具体步骤变动应加以说明；ｅ）　单个试验结果及平均值表示为ｍｇ／ｄｍ