HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、P

1中华人民共和国国家环境保护标准HJ799-2016环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法AmbientAir-Determinationofthewatersolubleanions（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）fromatmosphericparticles-Ionchromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-05-13发布2016-08-01实施环境保护部发布i目次前言................................................................................................................................................ii1适用范围....................................................................................................................................12规范性引用文件........................................................................................................................13术语和定义................................................................................................................................14方法原理....................................................................................................................................25干扰及消除................................................................................................................................26试剂和材料................................................................................................................................27仪器和设备................................................................................................................................48样品............................................................................................................................................49分析步骤....................................................................................................................................510结果计算与表示........................................................................................................................611精密度和准确度.........................................................................................................................712质量保证和质量控制.................................................................................................................813废物处理....................................................................................................................................814注意事项....................................................................................................................................8附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限.........................................................................9附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度...........................................................................10附录C(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图...........................................................................12ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气颗粒物中水溶性阴离子的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气颗粒（TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中8种水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。本标准的验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、中国科学院生态环境研究中心、甘肃省嘉峪关市环境保护监测站、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站、广东环境保护工程职业学院和湖北省荆门市环境保护监测站。本标准环境保护部2016年5月13日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法警告：实验中所使用的氟化钠、亚硝酸钠等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物（包括TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中8种水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定。环境空气颗粒物滤膜样品，当采样体积为60m3（标准状态），提取液体积为100ml，进样体积为25µl时，本方法的检出限为0.010μg/m3~0.085μg/m3，测定下限为0.040μg/m3~0.340μg/m3；降尘样品，当取样量为0.100g，提取液体积为100ml，进样体积为25µl时，本方法的检出限为0.006mg/g~0.051mg/g，测定下限为0.024mg/g~0.204mg/g。详见附录A。注1：本方法也适用于在特殊天气下，采集的颗粒物（如沙尘气溶胶和沙尘暴降尘）样品的分析。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T15265环境空气降尘的测定重量法GB/T15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ/T375环境空气采样器技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1环境空气颗粒物ambientairatmosphericparticles通过采样装置，采集在滤膜上的环境空气颗粒物(包括TSP、PM10、PM2.5等)，或通过集尘缸等收集装置采集的环境空气降尘。3.2水溶性阴离子water-solubleanions环境空气颗粒物样品，在不加化学试剂的情况下用去离子水溶解的阴离子。本方法测定2的水溶性阴离子包括F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-。4方法原理采集的环境空气颗粒物样品，经去离子水超声提取、阴离子色谱柱交换分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。5干扰及消除5.1对保留时间相近的2种阴离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例，或选用氢氧根淋洗等方式消除和减少干扰。5.2当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，水负峰干扰F-的测定时，可在样品与标准溶液中分别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液，以减小水负峰对F-的干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45µm微孔滤膜过滤的去离子水。6.1氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.2氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.3溴化钾（KBr）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.4亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。6.5硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.6磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.7亚硫酸钠（Na2SO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。6.8甲醛（CH2O）：纯度40%。6.9无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.10碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.11碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器中平衡24h。6.12氢氧化钠（NaOH）：优级纯。6.13氟离子标准贮备液：ρ（F-）=1000mg/L。准确称取2.2100g氟化钠（6.1)溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。6.14氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）=1000mg/L。准确称取1.6485g氯化钠（6.2)溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存