GB 1886.11-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硝酸钠

中华人民共和国国家标准GB1886.11—2016食品安全国家标准食品添加剂亚硝酸钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.11—2016Ⅰ前言本标准代替GB1907—2003《食品添加剂亚硝酸钠》。本标准与GB1907—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂亚硝酸钠”。GB1886.11—20161食品安全国家标准食品添加剂亚硝酸钠1范围本标准适用于食品添加剂碳酸钠吸收二氧化氮气体制得的亚硝酸钠。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称亚硝酸钠2.2分子式NaNO22.3相对分子质量69.00(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态白色或微带淡黄色斜方晶体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法亚硝酸钠(NaNO2)含量(以干基计),w/%≥99.0附录A中A.4干燥减量,w/%≤0.25a附录A中A.5水不溶物含量(以干基计),w/%≤0.05附录A中A.6GB1886.11—20162表2(续)项目指标检验方法砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20GB5009.74铅(Pb)b/(mg/kg)≤10.0附录A中A.7a干燥减量以出厂检验结果为准。b当重金属≤10mg/kg时,不再测定铅。GB1886.11—20163附录A检验方法A.1安全提示试验中所用部分试剂具有腐蚀性,原料具有毒性,操作时应小心。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2盐酸溶液:1+3。A.3.1.3硫酸亚铁溶液:80g/L。A.3.1.4硝酸银溶液:17g/L。A.3.1.5铂丝:一端弯成直径约4mm的小环,另一端绕在玻璃棒上。A.3.2鉴别方法A.3.2.1亚硝酸根的鉴别A.3.2.1.1取适量试样溶液,加盐酸溶液后加热,应放出红棕色气体。A.3.2.1.2取1mL试样溶液(3g/L),加冰乙酸呈酸性后,加新配制的硫酸亚铁溶液应显棕色。A.3.2.2钠离子鉴别称量1g试样,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。A.4亚硝酸钠(NaNO2)含量(以干基计)的测定A.4.1方法提要在酸性介质中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸溶液:1+5。加热硫酸溶液至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用。GB1886.11—20164A.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:c15KMnO4æèçöø÷=0.1mol/L。A.4.2.3草酸钠标准滴定溶液:c12Na2C2O4æèçöø÷=0.1mol/L。称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL(1+29)硫酸溶液(配制方法同A.4.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液标定。A.4.3分析步骤称取2.5g~2.7g试样,精确至0.0002g,置于500mL容量瓶中,加水使其溶解,并稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。加入10mL硫酸溶液,用移液管移取25mL试验溶液,加热至约40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70℃~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。A.4.4结果计算亚硝酸钠(NaNO2)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(c1×V1-c2×V2)×Mm×25500×1-w2100æèçöø÷×1000×100%……………………(A.1)式中:c1———高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———加入和滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c2———草酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2———移取草酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);w2———按A.5测定的干燥减量的含量;m———试样的质量,单位为克(g);M———与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液c15KMnO4æèçöø÷=1.000mol/Léëêêùûúú相当的以克表示的亚硝酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M12NaNO3æèçöø÷=34.50éëêêùûúú。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1称量瓶:Φ500mm×30mm。A.5.1.2电烘箱:温度能控制在105℃~110℃。A.5.2分析步骤用预先于105℃~110℃下干燥的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g,于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重。A.5.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:GB1886.11—20165w2=m1-m2m1×100%……………………(A.2)式中:m2———干燥后试样的质量,单位为克(g);m1———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。A.6水不溶物含量(以干基计)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸。A.6.1.2淀粉-碘化钾试纸。A.6.2仪器和设备A.6.2.1坩埚式过滤器:滤板孔径5μm~15μm。A.6.2.2电烘箱:温度能控制在105℃~110℃。A.6.3分析步骤称取约100g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加300mL水,加热溶解。用预先于105℃~110℃下干燥的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取20mL洗涤液,加两滴盐酸,用淀粉-碘化钾试纸检查)。置于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重。A.6.4结果计算水不溶物含量(以干基计)的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=(m3-m4)m5×1-w2100æèçöø÷×100%……………………(A.3)式中:m3———玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);m4———水不溶物和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);w2———按A.5测定的干燥减量的含量;m5———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。A.7铅(Pb)的测定A.7.1方法提要同GB/T9723—2007第4章。A.7.2试剂和材料A.7.2.1盐酸。GB1886.11—20166A.7.2.2铅标准溶液:1mL溶液含有0.010mg铅。按GB/T602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。A.7.3仪器和设备同GB/T9723—2007第6章。A.7.4分析步骤A.7.4.1工作曲线的绘制按GB/T9723—2007中7.2的规定进行操作。在一系列50mL容量瓶中,分别加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将仪器调整至最佳工作条件,在283.3nm波长下,以水调零,测量各溶液的吸光度。以铅离子浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。A.7.4.2测量称取1g样品,精确至0.01g,置于50mL容量瓶中,摇匀。与标准溶液同时测定。A.7.5结果计算铅(Pb)的质量分数w4,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算:w4=m6×1000m7……………………(A.4)式中:m6———从标准曲线上查得铅的质量,单位为毫克(mg);m7———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于1mg/kg。