GBT 20194-2018 动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法

ICS65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T20194—2018代替GB/T20194—2006动物饲料中淀粉含量的测定旋光法Determinationofstarchinfeeds—Polarimetry(ISO6493:2000,Animalfeedingstuffs—Determinationofstarchcontent—Polarimetricmethod,MOD)2018-05-14发布2018-12-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布订单号：0100180528020632防伪编号：2018-0528-0237-1062-6675购买单位:YTFMTYTFMT专用前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T20194—2006《饲料中淀粉含量的测定旋光法》。本标准与GB/T20194—2006相比,主要技术内容差异如下:———本标准与ISO6493:2000的一致性关系调整为修改采用;———“范围”中增加了“本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混料中淀粉含量的测定”(见第1章,2006年版的第1章);———“规范性引用文件”中增加了GB/T601(见第2章,2006年版的第2章);———将三水合乙酸锌修正为二水合乙酸锌(见5.6.2,2006年版的5.6.2);———明确了盐酸需标定(见5.3和5.4,2006年版的5.4和5.5);———修正了计算公式(见第9章,2006年版的第10章);———增加了大麦的比旋度(见第9章)。本标准使用重新起草法修改采用ISO6493:2000《动物饲料淀粉含量的测定旋光法》。本标准与ISO6493:2000相比在结构上有所调整,附录A中列出了本标准与ISO6493:2000的章条编号对照一览表。本标准与ISO6493:2000相比存在技术性差异,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心(武汉)]。本标准主要起草人:黄婷、王思思、高俊峰、何旭孔、王峻、杨林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:———GB/T20194—2006。ⅠGB/T20194—2018订单号：0100180528020632防伪编号：2018-0528-0237-1062-6675购买单位:YTFMTYTFMT专用订单号：0100180528020632防伪编号：2018-0528-0237-1062-6675购买单位:YTFMTYTFMT专用动物饲料中淀粉含量的测定旋光法1范围本标准规定了动物饲料中淀粉含量测定的旋光法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混料中淀粉含量的测定。本标准不适用于含有在分析过程中具有光学活性,且不溶于40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品,如马铃薯浆,甜菜的丝、叶、根、冠,酵母,大豆产品,羽扇豆以及富含葡萄糖的产品(如菊苣根和菊芋),此时可用酶法测定淀粉含量。本标准不适用于直链淀粉超过40%的淀粉,如高直链玉米淀粉HylonVII的定量测定。警示———处理产品时温、湿度过高,淀粉的测定结果可能过低。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1—2012,ISO3310-1:1990,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,IDT)GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1—2005,ISO6497:2002,IDT)GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195—2006,ISO6498:1998,IDT)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1淀粉starch由α-1,4键连接的葡萄糖单位的分支长链(直链淀粉)和/或由α-1,4键连接的葡萄糖单位的α-1,6分支长链(支链淀粉)组成的天然植物性多聚体。3.2淀粉含量starchcontent根据本标准测定的不溶于40%乙醇的淀粉及其高分子降解产物的质量分数。注:淀粉含量以克每千克表示。4原理试样用稀盐酸分解,将溶解的淀粉糊化并部分水解。测定澄清溶液的总旋光度,并对溶于40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度予以校正。用已知的系数乘以校正后的旋光度计算出的淀粉含量。1GB/T20194—2018订单号：0100180528020632防伪编号：2018-0528-0237-1062-6675购买单位:YTFMTYTFMT专用5试剂或材料除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。5.1乙醇(C2H5OH)溶液,40%(体积分数)。5.2甲基红,96%乙醇溶液(体积分数),ρ(甲基红)=1g/L。5.3盐酸溶液,c(HCl)=0.31mol/L,按GB/T601制备,以甲基红为指示剂,用0.100mol/L氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,10mL盐酸溶液应中和31.0mL±0.1mL氢氧化钠溶液。警示———盐酸溶液浓度过高或过低,将导致不正确的淀粉测定值。5.4盐酸溶液,c(HCl)=7.73mol/L。5.5澄清溶液,Carrez澄清溶液配制方法如下:a)亚铁氰化钾(Ⅱ)溶液,c[K4Fe(CN)6]=0.25mol/L,在1L容量瓶中,将106g三水亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水,定容至刻度。b)乙酸锌,0.5mol/L乙酸溶液,c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L,在1L容量瓶中将219.5g乙酸锌[(ZnCH3COO)2·2H2O]和30g冰乙酸溶于水,并用水定容到刻度。5.6蔗糖溶液(C12H22O11),ρ(蔗糖)=100.0g/L。5.7分样筛,孔径为0.5mm。6仪器设备6.1分析天平,感量为1mg。6.2pH计,准确至0.1pH单位。6.3沸水浴,当锥形瓶浸入时,水浴能保持沸腾。警示———如果水浴不能保持沸腾,则淀粉含量测定值可能偏高。6.4旋光仪,准确至0.01°,适合使用200mm长旋光管。在波长589.3nm处(钠光谱D线)测定旋光度,如果用偏离规定长度的旋光管测定,则测定时需有相应的准确度。如果有准确度与旋光仪的相当的糖度计,也可用糖度计测定,此时,应将读数转化为度。旋光仪可用蔗糖溶液(5.6)校准,在20℃±1℃,用200mm旋光管测定时,该蔗糖溶液的旋光度为13.30°。6.5滴定管。6.6回流冷凝器。6.7100mL容量瓶:如果容量瓶需要与回流冷凝器(见8.3.3)连接,则建议使用磨口锥形瓶。7采样和试样制备按GB/T14699.1抽取有代表性的样品,四分法缩减取样。按GB/T20195制备试样。粉碎至全部通过0.5mm孔筛(GB/T6003.1),混匀装于密封容器,备用。8分析步骤8.1耗酸量的测定8.1.1称取约2.5g制备好的试样(精确到1mg),定量转移到50mL锥形瓶中,加入25mL水,振摇至2GB/T20194—2018订单号：0100180528020632防伪编号：2018-0528-0237-1062-6675购买单位:YTFMTYTFMT专用形成均匀的悬浊液。8.1.2将pH计(6.2)的电极置于悬浊液中,用滴定管滴加盐酸溶液(5.3)至pH为3.0±0.1,剧烈振摇悬浊液,并静置2min,检查试样所消耗盐酸是否平衡,如果在此过程中,pH升高超过3.1,再用滴定管滴加盐酸溶液(5.3),必要时可多次滴加盐酸,直到不需要更多的盐酸为止。8.1.3根据所用盐酸溶液(5.3)体积计算出试样的耗酸量。8.2总旋光度测定8.2.1称取约2.5g制备好的试样(m1),精确到1mg,定量转移到干燥的100mL容量瓶中(6.7)中,加25mL盐酸溶液(5.3),振摇至形成均匀的悬浊液,再加入25mL盐酸溶液(5.3)。8.2.2加入适当浓度的盐酸,补足试样的耗酸量(见8.1),且使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL。示例:如为补偿富含碳酸盐的样品用去0.1mol/L盐酸溶液5.0mL(8.1.2),试样的耗酸量是0.5mmol(8.1.3),此时在8.2.2中需加1.0mol/L盐酸溶液0.5mL。警示———如悬浊液中盐酸浓度偏离0.31mol/L,将会得到错误的淀粉含量,盐酸浓度过高或过低,将分别导致淀粉含量测定值过低或过高。8.2.3将容量瓶浸入沸水浴中(6.3)中,在前3min,用力振摇容量瓶,以避免结块并使悬浊液受热均匀,振摇时容量瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样,容量瓶不要同时放入水浴,每个样品要间隔一定时间,以保持水浴沸腾。15min±5s后,取出容量瓶,立即加入温度不超过10℃的水30mL,旋动容量瓶,在流水中冷却至20℃左右。警示———如果容量瓶在沸水浴中加热时间过长或降温过慢,则淀粉含量测定值过低。加入5mL亚铁氰化钾(Ⅱ)溶液[5.5a)],振摇1min,加入5mL乙酸锌溶液[5.5b)],振摇1min,用水稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液。用旋光仪或糖度计(6.4)测定滤液的旋光度(α1)。8.3乙醇溶解物的旋光度测定8.3.1称取5g制备好的试样(m2),精确至1mg,定量转移到干燥的100mL容量瓶中(6.7)中,加40mL乙醇溶液(5.1),振摇至形成均匀的悬浊液,然后再加40mL乙醇溶液(5.1)。8.3.2加入适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量(见8.1),使瓶中内容物的体积变化不超于1mL,加入盐酸的量一般是8.2.2中加入量的2倍。8.3.3用力振摇,在室温下静置1h,在此期间至少每隔10min振摇一次。如果试样(如乳清粉及精制奶粉)中乳糖含量超50g/kg,将容量瓶中试样加热溶解,并与回流冷凝器相连,置于50℃±2℃水浴中加热30min。用乙醇溶液(5.1)定容至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶(6.7),加入2.0mL盐酸溶液(5.4)用力振摇,将容量瓶与回流冷凝器相连,并将其浸入沸水浴中(6.3)中。15min±5s后,从水浴中取出容量瓶,立即加入温度不超过10℃的水30mL,旋动容量瓶并在流水中冷却至20℃左右。加5mL亚铁氰化钾(Ⅱ)溶液[5.5.a)],振摇1min,加5mL乙酸锌溶液[5.5.b)],振摇1min,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液。用旋光仪或糖度计(6.4)测定滤液的旋光度(α2)。9试验数据处理试样的淀粉含量由下式计算:3GB/T20194—2018订单号：0100180528020632防伪编号：2018-0528-0237-1062-6675购买单位:YTFMTYTFMT专用W=20000α20D×2.5α1m1-5α2m2éëêêùûúú式中:W———试样中淀粉含量,单位为克每千克(g/kg);α1———在8.2中测定的总旋光度值,以度(°)表示;α2———在8.3中测定的乙醇溶解物的旋光度值,以度(°)表示;m1———测定总旋光度(8.2)时试样的质量,单位为克(g);m2———测定乙醇溶解物旋光度(8.3)时试料的质量,单位为克(g);α20D———在波长为589.3nm(钠光谱D线)处测定纯淀粉比旋度的数值。其中:稻米淀粉α20D=185.9°马铃薯淀粉(参见附录C)α20D=185.7°玉米淀粉α20D=184.6°黑麦淀粉α20D=184.0°木薯淀粉(参见附录C)α20D=183.6°小麦淀粉α20D=182.7°大麦淀粉α20D=181.5°燕麦淀粉α20D=181.3°其他淀粉及动物饲料中的混合淀粉α20D=184.0°结果四舍五入,准确至1g/kg。10精密度10