SZDBZ 320-2018 食品中多元醇的测定 气相色谱-质谱法

ICS67.050X04SZDB深圳市标准化指导性技术文件SZDB/Z320—2018食品中多元醇的测定气相色谱-质谱法DeterminationofPolyolsinFoodsGasChromatography-MassSpectrometry2018-08-21发布2018-09-01实施深圳市市场和质量监督管理委员会发布SZDB/Z320—2018I目次前言..........................................................................................................................................................II1范围......................................................................................................................................................12规范性引用文件..................................................................................................................................13原理......................................................................................................................................................14试剂和材料..........................................................................................................................................14.1试剂及试剂的配制.......................................................................................................................14.2标准品及标准溶液的配制...........................................................................................................15仪器和设备..........................................................................................................................................26分析步骤..............................................................................................................................................26.1试样提取.......................................................................................................................................26.2衍生化...........................................................................................................................................26.3试剂空白.......................................................................................................................................26.4标准溶液的制备...........................................................................................................................26.5仪器条件.......................................................................................................................................36.6测定...............................................................................................................................................37结果计算..............................................................................................................................................38精密度..................................................................................................................................................49其他......................................................................................................................................................4附录A（资料性附录）6种多元醇的CAS号、分子式和相对分子质量......................................5附录B（资料性附录）标准溶液和样品中6种多元醇选择离子流色谱图...................................6SZDB/Z320—2018II前言本文件依据GB/T1.1-2009规则编制。本文件由深圳市食品药品监督管理局归口。本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院。本文件主要起草人：张协光、肖伟敏、刘文丽、杨国武、兰全学、郑彦婕、朱丽、罗伟、邓梦雅、彭祖茂。本文件为首次发布。SZDB/Z320—20181食品中多元醇的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了食品中6种多元醇含量的测定方法。本文件适用于食醋、饮料、糖果、饼干、糕点、乳制品中的6种多元醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙腈提取，将葡萄糖肟化，以降低糖类在乙酰化过程中发生缩聚反应产生的背景干扰。然后，样品中的多元醇经乙酸酐乙酰化，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。4试剂和材料4.1试剂及试剂的配制除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1.1水，GB/T6682规定，一级。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3吡啶（C5H5N）。4.1.4盐酸羟胺（HONH3Cl）。4.1.5乙酸酐（C4H6O3）。4.1.6三氯甲烷（CHCl3）。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）。4.1.880%乙腈水溶液：量取800mL乙腈（4.1.2），加水稀释至1000mL，混匀。4.2标准品及标准溶液的配制4.2.1赤藓糖醇（C4H10O4）：纯度≥99.0%。4.2.2阿拉伯糖醇（C5H12O5）：纯度≥99.0%。4.2.3木糖醇（C5H12O5）：纯度≥99.0%。4.2.4肌醇（C6H12O6）：纯度≥99.0%。4.2.5甘露醇（C6H14O6）：纯度≥99.0%。SZDB/Z320—201824.2.6山梨醇（C6H14O6）：纯度≥99.0%。注：6种多元醇的CAS号、相对分子质量和结构式参见表A.1。4.2.7多元醇（赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、肌醇、甘露醇、山梨醇）混合标准储备液（1mg/mL）：称取赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、肌醇、甘露醇、山梨醇标准品各0.05g（精确至0.0001g），置50mL量瓶中，加入80%乙腈水溶液（4.1.8）溶解定容。4.2.8多元醇（赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、肌醇、甘露醇、山梨醇）混合标准工作液（10g/mL）：吸取标准储备液（4.2.7）1mL至100mL容量瓶中，用80%乙腈水溶液（4.1.8）定容。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪（GasChromatography-MassSpectrometer,GC-MS）。5.2色谱柱：DB-35ms柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者。5.3电子天平（感量0.0001g）。5.4旋转蒸发器。5.5恒温箱或其它恒温加热器（控温范围：室温10℃～250℃）。5.6离心机：转速不低于4000r/min。5.7旋涡震荡器。5.8微孔滤膜：0.45μm，有机系。6分析步骤6.1试样提取称取约1g样品（精确至0.001g），置10mL比色管中，加8mL乙腈（4.1.2），用水定容至10mL。混匀，转移至15mL离心管中，4000r/min离心5min，取上清液5mL，旋转蒸发至近干，105℃烘干。6.2衍生化6.2.1取1mL吡啶（4.1.3），0.1g盐酸羟胺（4.1.4），加入蒸馏瓶中，塞上瓶塞，90℃肟化0.5h。6.2.2取1mL乙酸酐（4.1.5）加入肟化后产物中，135℃下反应1.5h。6.2.3取出蒸馏瓶，放至室温，加5mL水，10mL三氯甲烷（4.1.6），涡漩混合30s，使两相分离。取有机相，加少量无水硫酸钠（4.1.7），振摇，放置15min以上。取上清液，微孔滤膜（5.8）过滤至样品瓶中，供GC-MS测定。6.3试剂空白量取80%乙腈水溶液（4.1.8）5mL于蒸馏瓶中，旋干，于105℃烘干。以下步骤与试样衍生化相同（6.2）。6.4标准溶液的制备SZDB/Z320—20183量取标准工作液（4.2.8）5mL于蒸馏瓶中，旋干，于105℃烘干。以下步骤与试样衍生化相同（6.2）。6.5仪器条件6.5.1气相色谱操作条件a）色谱柱：DB-35ms柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；b）进样口温度：250℃；c）传输线温度：250℃；e）程序温度：70℃保持1min，以10℃/min速度升至190℃，再以5℃/min的速度升至210℃，再以3℃/min的速度升至220℃并保持5min，再以15℃/min的速度升至250℃并保持2min。f）载气：氦气，恒流，1.0mL/min。g）不分流进样，进样体积1μL。6.5.2质谱操作条件a）电离模式：电子轰击离子源（ElectronImpactIonizationSource,EI），能量为70eV。b）离子源温度为280℃