苏州制剂会议报告集

第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集中国农药工业协会2010年•江苏•苏州目录农药制剂工厂总体布局的设计思路冷阳（1）农药水分散粒剂的研究进展与发展趋势张宗俭（10）水分散粒剂理论与配方研究吴学民徐妍（14）水分散粒剂生产工艺及设备优化戴权（22）农药水分散粒剂产业化之探索张惠明（30）农药悬浮剂的开发现状和展望仲苏林（41）农药悬浮剂的配方技术张国生（49）绿色环保水悬浮剂在龙灯公司的开发陈绍娥（57）以百菌清为例探讨水悬浮剂配方研究及工业化生产问题张荣胜（61）农药水乳剂、微乳剂研发与生产中存在的问题及对策孔建（68）悬浮乳剂的制备及生产工艺中常见问题解决方案张申伟（77）农药乳剂制备的方案配置及设备周立涛（81）浅谈农药制剂包装材料的选择及其使用注意事项林硕（89）第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集1农药制剂工厂总体布局的设计思路冷阳（上海市农药研究所）1我国农药制剂工厂总体布局设计的现状近10年来，随着环境友好的新农药、新剂型加速开发和推广，我国的农药制剂工业正在迅速改变长期落后的面貌。过去，多数工厂仅以加工乳油和粉体制剂为主，工艺简单、包装粗诳、且大多品种单一。现在，许多工厂正在不断地新增水乳剂、微乳剂、悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、种衣剂等新剂型的加工装备，加工的原药类别和制剂及包装的规格日益增多。一些企业正在大规模的对原有制剂工厂进行技术改造、还有不少企业正在新建农药制剂工厂。随着农药制剂产品出口量的逐年增加和我国政府对促进农药产品环境友好的一系列政策的推行，农药企业对剂型技术改造的力度将会进一步加强。当前，这方面集中表现在三个“一”：一个显著的特点：一批规模化的制剂工厂正在向多剂型、多品种、综合性的剂型加工中心的方向迈进。表现在既加工杀虫、杀菌剂又加工除草剂等，还表现在剂型的多样化，特别是固体剂型如WP、WG、WS及FS等制剂品种增加。一个突出的问题：在近年来新投产的制剂工厂中，由于其总体布局不合理，防范药物交叉污染的先天条件不足，已对产品安全使用构成威胁、有的甚至影响到企业产品的可信度和产品的销售，带来很大的后遗症。一个共同的难点：面临综合性农药剂型加工厂总体布局的合理设计问题，许多工厂对此茫然和不知所措。具体表现：（1）在决策方面：多数企业领导对综合性农药加工厂的总体布局缺乏感性认识，对其重要性又缺乏理性认识。（2）在工艺设计方面：缺乏专业性的设计人才。（3）在工程设计方面：到目前为止、全国还没有一家在这个专业领域取得丰富经验的设计院所。农药产品在使用对象上的特殊性和不同类别的产品在使用功能上的专一性（杀虫、杀菌、除草、激素等），对农药制剂工厂总体布局的设计至关重要。其核心问题是：严防产品间的交叉污染、合理的物流安排和有序的三废治理及排放。它关系到今后生产的产品“是否安全？是否可靠？”。一个农药制剂厂的总体布局如果在防范交叉污染方面存在先天不足，在投产后是很难通过加强管理来弥补的。然而，我国政府和行业在工厂基本建设方面要求执行的所有规范（或规定）中，并没有针对农药制剂工厂这些关键问题如何开展设计的法规性文件（包括条款）。即农药制剂工厂有关这方面的专业设计目前无章可循。因此，借鉴国外农药制剂工厂防范交叉污染的经验，结合我国农药企业的现有基础，对我国农药制剂企业总体布局的设计思路进行充分研讨、形成共识，进而逐步在行业内建立起相应的规范（或规定），使我国大多数农药制剂工厂的整体布局在设计理念上与国际农药界接轨，这对提高我第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集2国农药产品的使用安全，减少药害，大幅度减少农药制剂企业今后可能发生的赔款损失，推动我国农药制剂产品的出口等都具有现实的和长远的意义。2对农药制剂工厂总体布局设计思考的起点2.1目标作为目标，既要符合国家规范又要适合工厂个性要求。（1）符合规范：是政府对建设项目的强制性要求也是设计思路落实的工具。（2）适合个性：交叉污染的防范、多类别、多流程、多个制剂生产区域的物流配套等。2.2选址的个性化要求在掌握与其它精细化工企业相似的选址条件（地理、交通、气象、人脉等）的基础上，还要更多的考虑与未来工厂产品结构有密切关系的个性化条件，如：—所选地址是否符合当地省、市（县）政府关于农药企业布局的区域规划。—优先选择有三废生化处理中心和焚烧中心的区域。—远离食品、饲料及其原材料生产厂、医药、兽药制剂厂及对相关农药组分敏感的单位。—避开粉尘漂散较多的区域和工厂，如染料、水泥厂等。—避开窝风常发地带。—远离蔬菜、水果种植地带，尤其是加工高活性或非选择性除草剂的工厂。3关于生产区制剂区域的划分3.1西方国家对农药产品交叉污染的监管经验（1）建立定量管理的基础数据库以企业为基础，对可能成为交叉污染源的农药品种分别进行风险性评估。选用不同的敏感作物，分别做相应农药的非正常用药试验，获取产生药害的药物用量临界点，以测定一系列NOEL值进入数据库。NOEL，即noobservableeffectlevel（未观察到有任何影响的药物最大用量）的缩写，g.a.i/ha。（2）对生产和进入市场的产品分别进行清洁度评估，并提交作为农药登记资料。清洁度计算公式：CLEANINGLEVELINPPM=(106×NOEL)/(SF×AR)上式中：AR（applicationrate）：产品注册的单位面积实物使用量，g.mel.formulation/haSF：安全系数，一般取2～10NOEL：交叉污染源农药的NOEL值（3）政府对进入市场的农药实施产品清洁度监管1996年10月，美国EPA颁布了监管文件（EPA96-8号），要求控制交叉污染实施农药产品清洁度监管，并列入注册登记项目。该规定将可能发生的各类农药之间的交叉污染分为九类，并分类公布了可能发生显著药害的杂质农药的浓度控制上限（PPM）。其中：1－3类控制指标为1000PPM，分别适用于：a/杀虫剂、杀菌剂对其它农药的污染；b/产品标贴注明:“含有其它农药杂质、可在所有场地使用”的杀虫剂；c/一般农药（低用量除草剂除外）对某种杀细菌剂的污染。4－6类控制指标为：250、100PPM，分别适用于：a/传统除草剂、植物生长调节剂、脱叶剂等对其它除草剂、植物生长调节剂、脱叶剂等的污染；b/一般农药对专供用于人体的某种杀虫药物的污第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集3染；c/传统除草剂、植物生长调节剂、脱叶剂等对杀虫剂、杀菌剂、杀软体动物剂、杀线虫剂的污染。7－9类实行双轨制指标控制，专门针对低用量除草剂对其它农药污染的三种情况，其中一个系列由EPA提出，分别为：100、20、1PPM，另一个系列是企业通过对自己的产品开展NOEL试验所获得的产品清洁度水平数据，两者相比取其低作为登记数据。但相关的试验和测试的方法必需是EPA或州级的管理部门认可的通行的办法。上述中第九类最严，即低用量除草剂对杀虫剂、杀菌剂等的污染，污染源代表品种有磺酰脲类、咪唑啉酮类、三唑并嘧啶类等超高效除草剂等。最终的执行结果多数在0.1PPM数量级。该法规适用于在美国生产、销售和进口到美国市场的农药产品。欧盟及其它发达国家几乎都采用了与美国EPA相似的规定。（4）欧美农药企业，尤其是制剂工厂都把防范交叉污染看成生命线来指导自身的基建、生产和经营等活动。国外在防范农药交叉污染方面所取得的一系列基础数据、管理经验是我们对农药制剂企业总体布局设计的重要参考。3.2制剂区域的划分以防范交叉污染为主线，结合我国的现状和基础，农药制剂工厂的生产区宜分为6类。第一类：超高效除草剂固体制剂（WP、WG、DF及类似剂型）；第二类：传统除草剂固体制剂（WP、SP、WG、SG、DF及类似剂型）；第三类：杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂等的固体制剂（WP、SP、WG、SG、DF等及相似剂型）；第四类：除草剂液体制剂（1.EC及配方中含甲类有机溶剂的其它液态制剂。2.AS、SC及配方中不含甲类溶剂的EW、ME、SE、OD、OF等制剂）；第五类：杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂等的液体制剂（1.EC及配方中含甲类有机溶剂的其它液态制剂。2.AS、SC及配方中不含甲类溶剂的EW、ME、SE、OD、OF等制剂）；第六类：剧毒农药制剂加工。3.3制剂生产的区域布局（1）第一类，超高效除草剂固体制剂区域。该区是对其它区域制剂构成最高污染风险的源头。国外对其污染其它类农药的控制浓度在0.1～1PPM之间。该区域应选在厂区全年最小频率风向的上风侧。参考我国“环境尘源影响范围研究”的结果，道路灰尘“严重污染区”位于道路下风侧50m范围内，100m以外为“轻污染区”。此结果仅为不购成药害的灰尘。因此，建议：—在超高效除草剂固体制剂车间外围的一定距离范围内不应布局其它的农药制剂生产车间。现提出这一距离的参考值：至少为150m以上，仅供研讨。—厂区面积小于10万m2（150亩）的综合性农药制剂工厂不宜设置超高效除草剂固体制剂区。—建议有条件的企业优先采用国外的普遍做法，设置单独的超高效除草剂制剂分厂（国外通常选择在2km以外），并实施此类农药的多种剂型生产。因各超高效除草剂之间的交叉污染防范浓度指标为100PPM(美国EPA)。区内的布局安排可以紧凑得多。—该区应实施洁净管理和配备严格的负压生产环境，应分设人货进出通道，设置各自的净化用室。车间实施严格的封闭管理。（2）第二类，传统除草剂固体制剂区域。此类农药对其它农药交叉污染防范浓度指标为100PPM（美国EPA）。该区域应选在厂区全年最小频率风的上风侧或最大频率风的下（或侧）风侧。第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集4—在除草剂固体制剂车间外围一定距离范围内不应布局其它的农药制剂车间，现提出这一距离的参考值：至少为50～100m，仅供研讨。—对厂区面积150×150m2（约35亩左右）的工厂，建议不要在已有杀虫剂、杀菌剂等非除草剂制剂生产的基础上，再设计布局除草剂固体制剂生产区。—该区应实施洁净管理和负压生产。分设人货进出通道，设置各自的净化用室。车间实施严格的封闭管理。—该区域如同时布局非选择性除草剂固体制剂生产（如草甘膦），需另设车间。该车间应优先位于更安全的位置。参照美国EPA规定，此两类除草剂之间的交叉污染防范浓度最大值为250PPM。建议这两个车间保持至少50米的非制剂区域。—该区域如既有阔叶杂草除草剂又有禾本科杂草除草剂，宜设置两个彻底独立的生产单元。（3）第三类，杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂等的固体制剂区域。此类药物对其它农药造成交叉污染防范浓度指标为1000PPM（美国EPA）。该区域应设在液态制剂区的下风侧。（4）第四、第五类，分别为除草剂和非除草剂农药的液态制剂区。这两个制剂区域是目前加工产品规格最多、产量最大的生产区，也是大部分农药制剂工厂的主要生产区。过去许多工厂单纯以火灾危险性划区，分为乳油生产区和水基化制剂生产区，而造成同一区域内同时生产除草剂和非除草剂，交叉污染的风险性极高。建议新建的加工厂采用国际上通行的做法，以是否是除草剂划区。把除草剂和非除草剂严格区分为两个绝对独立的生产区，两区之间至少应设主干道隔开。—使用闪电＜28℃的有机溶剂的乳油等制剂车间应布局在该区域主风向的下（侧）风侧。—除草剂制剂区域应安排在非除草剂制剂区域的下（侧）风侧。—对除草剂生产区设计全区域封闭管理，范围包括：场地、原材料和成品、人员、衣帽鞋、与物料接触的设备、管道、配件等，并设置货物进出的交接场所。—在下一步转入除草剂液体制剂各产品工艺和流程设计的过程中，应优先考虑该区非选择性除草剂、禾本科除草剂和阔叶杂草除草剂的分类布局。如选择专用生产流程的，各流程间应采用墙体隔离成独立单元。如选择通用流程的，必需配套制定极其严格的更换品种前设备清洗及物料清场的规程和制度。（5）第六类：剧毒农药制剂加工。视其加工量大小予以布局。如属小批量生产，可在所属的制剂生产区内，按要求设置