GB∕T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求

书书书犐犆犛１１．０８０犆５０中华人民共和国国家标准犌犅／犜２６３６９—２０２０代替ＧＢ／Ｔ２６３６９—２０１０季铵盐类消毒剂卫生要求犎狔犵犻犲狀犻犮狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋犳狅狉狇狌犪狋犲狉狀犪狉狔犪犿犿狅狀犻狌犿犱犻狊犻狀犳犲犮狋犪狀狋２０２００６０２发布２０２０１２０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ２６３６９—２０１０《季铵盐类消毒剂卫生标准》。本标准与ＧＢ／Ｔ２６３６９—２０１０相比，主要技术变化如下：———修改了规范性引用文件（见第２章，２０１０年版的第２章）；———修改了“季铵盐类消毒剂”“氯型季铵盐”的定义（见３．１、３．２，２０１０年版的３．１、３．２）；———删除了“清洁对象”“污染对象”“清洁条件”和“污染条件”术语和定义（见２０１０年版的第３章）；———修改了原料要求（见第４章，２０１０年版的第４章）；———删除了性状要求（见２０１０年版的５．１）；———修改了理化指标和杀灭微生物指标（见５．１、５．２，２０１０年版的５．２、５．４）；———修改了检验方法（见第１０章，２０１０年版的第８章）。本标准由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本标准起草单位：中国人民解放军空军特色医学中心、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、江苏省疾病预防控制中心、中国人民解放军总医院第一医学中心、北京市疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、中国人民解放军总医院第四医学中心、深圳市疾病预防控制中心、中国人民解放军疾病预防控制中心。本标准主要起草人：曹晋桂、张流波、徐燕、刘运喜、丁晓静、胡国庆、蒋伟、朱子犁、李炎、沈瑾、何晓锋、崔霞、帖金凤、郭春林、刘!、王忠权、王洪波、骆艳燕、周海林、王巧燕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ２６３６９—２０１０。Ⅰ犌犅／犜２６３６９—２０２０季铵盐类消毒剂卫生要求１　范围本标准规定了季铵盐类消毒剂的原料要求、技术要求、应用范围、使用方法、包装、运输和贮存、标识要求和检验方法。本标准适用于以氯型季铵盐或溴型季铵盐为主要杀菌有效成分的季铵盐类消毒剂。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１　包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ６３６８　表面活性剂　水溶液ｐＨ值的测定　电位法ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８　分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国药典　（二部、四部，２０１５年版）消毒技术规范（２００２年版）［卫生部（卫法监发〔２００２〕２８２号）］消毒产品生产企业卫生规范（２００９年版）［卫生部（卫监督发〔２００９〕５３号）］化妆品安全技术规范（２０１５年版）（国家食品药品监督管理总局〔２０１５〕２６８号公告）３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１季铵盐类消毒剂　狇狌犪狋犲狉狀犪狉狔犪犿犿狅狀犻狌犿犱犻狊犻狀犳犲犮狋犪狀狋以氯型季铵盐或溴型季铵盐为主要杀菌有效成分的消毒剂，包括单一季铵盐组分的消毒剂以及由季铵盐组分为主要杀菌成分的复配消毒剂。３．２氯型季铵盐　狇狌犪狋犲狉狀犪狉狔犪犿犿狅狀犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲由Ｃ８～Ｃ１８的脂肪链（单链或双链）、甲基（或苄基、乙基苄基）组成的氯化季铵盐及由松宁基、二甲基、苄基组成的氯化苄铵松宁（又称苄索氯铵或氯化苄乙氧铵）。３．３溴型季铵盐　狇狌犪狋犲狉狀犪狉狔犪犿犿狅狀犻狌犿犫狉狅犿犻犱犲由Ｃ８～Ｃ１８的脂肪链（单链或双链）、甲基（或苄基、乙基苄基）组成的溴化季铵盐。４　原料要求４．１　医药级，季铵盐含量≥７０％，游离胺含量≤２．０％。４．２　配方中其他原料应有相应的质量控制标准，并符合《消毒产品生产企业卫生规范》（２００９年版）的要求。１犌犅／犜２６３６９—２０２０４．３　生产用水应符合《消毒产品生产企业卫生规范》（２００９年版）的要求。５　技术要求５．１　理化指标５．１．１　理化指标理化指标应符合表１的规定。表１　理化指标项目指标ｐＨ值４～１２，标识中心值±１有效成分含量标识中心值±１０％铅（以Ｐｂ计）、砷（以Ａｓ计）食品加工设备与器皿消毒铅≤３０ｍｇ／ｋｇ，砷含磷酸盐≤５ｍｇ／ｋｇ，不含磷酸盐≤３ｍｇ／ｋｇ铅（以Ｐｂ计）、汞（以Ｈｇ计）、砷（以Ａｓ计）手、皮肤、黏膜消毒铅≤１０ｍｇ／ｋｇ，汞≤１ｍｇ／ｋｇ，砷≤２ｍｇ／ｋｇ５．１．２　稳定性有效期≥１２个月。储存期间有效成分含量下降率≤１０％，且有效含量应不低于标签说明书中标识量的下限值。５．２　杀灭微生物指标根据标签说明书标注的使用剂量、杀灭微生物类别和使用范围进行相应的指示微生物试验，具体定量杀菌试验方法按照《消毒技术规范》（２００２年版），其杀菌效果应符合表２要求。表２　杀灭微生物指标指示菌（毒）株杀灭对数值悬液法载体法大肠杆菌（８０９９）≥５．００≥３．００金黄色葡萄球菌（ＡＴＣＣ６５３８）≥５．００≥３．００铜绿假单胞菌（ＡＴＣＣ１５４４２）≥５．００≥３．００白色念珠菌（ＡＴＣＣ１０２３１）≥４．００≥３．００　　模拟现场试验和现场试验二者选一，模拟试验选择所用指示微生物应按适用范围选择抗力最强指示微生物进行试验，杀灭对数值≥３．００；现场试验自然菌杀灭对数值≥１．００。　　具有持续消毒效果的产品应开展持续杀菌试验，持续杀菌试验的指示菌应选用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，满足标签说明书标称的持续杀菌时间内符合相应的杀灭对数值的要求。２犌犅／犜２６３６９—２０２０６　应用范围季铵盐类消毒剂适用于：———一般物体表面与医疗器械表面的消毒；———织物的消毒；———外科手消毒、卫生手消毒、皮肤与黏膜的消毒；———食品加工设备与器皿的消毒，但不适用于瓜果蔬菜的消毒。７　使用方法采用擦拭、浸泡、冲洗、喷洒、泡沫滞留等方法进行消毒。８　包装、运输和贮存８．１　包装包装标志应符合ＧＢ／Ｔ１９１的要求。８．２　运输运输产品时应防晒、防雨、防潮。装卸要轻拿轻放，严禁抛掷。不应与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。８．３　贮存室温干燥避光保存。９　标识要求９．１　标识应符合消毒产品标签说明书有关规范和标准的要求。９．２　外用消毒剂，不得口服。置于儿童不易触及处。９．３　避免接触有机物和拮抗物。不能与肥皂或其他阴离子洗涤剂同用，也不能与过氧化物（如过氧化氢）、高锰酸钾、磺胺粉等同用。９．４　用于织物的消毒时应注意吸附作用的影响。１０　检验方法１０．１　游离胺的检验方法按照《中华人民共和国药典》（二部，２０１５年版）执行。１０．２　狆犎的检验方法按照ＧＢ／Ｔ６３６８执行。３犌犅／犜２６３６９—２０２０１０．３　有效成分含量的检验方法１０．３．１　仪器分析法当原料、单方或复方化学消毒剂中季铵盐种类不明确或复方化学消毒剂中存在基体干扰时，应采用基于先分离后定量的色谱法，以获得准确可靠的定量分析结果，见附录Ａ中Ａ．１～Ａ．３。１０．３．２　滴定法单方化学消毒剂中季铵盐含量大于１％时应采用滴定法，见Ａ．４。１０．４　铅、汞、砷限量的检验方法按照《化妆品安全技术规范》（２０１５年版）的检验方法。１０．５　稳定性的检验方法按照《消毒技术规范》（２００２年版）的检验方法。１０．６　杀灭微生物效果的检验方法按照《消毒技术规范》（２００２年版）的检验方法。４犌犅／犜２６３６９—２０２０附　录　犃（规范性附录）季铵盐类消毒剂有效成分含量检测方法犃．１　方法一：高效液相色谱法测定氯化苄铵松宁（苄索氯铵）犃．１．１　方法原理苄索氯铵在水溶液中带正电，在２７０ｎｍ～２７７ｎｍ波长处有特征紫外吸收。在常用Ｃ１８反相色谱柱有保留行为，并与样品中的其余组分进行分离。采用二极管阵列检测器对其进行检测，峰面积与组分质量浓度成正比，采用峰面积外标法定量。犃．１．２　适用范围本方法适用于原料、单方及复方化学消毒剂中苄索氯铵的测定。方法检出限：２ｍｇ／Ｌ。犃．１．３　仪器设备高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器；分析天平；涡旋振荡器。犃．１．４　试剂除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；实验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８三级水的规格（蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。乙腈（色谱纯）、乙酸铵、冰乙酸（１７．４ｍｏｌ／Ｌ，≥９９．８％）。犃．１．５　标准品苄索氯铵（９９％）。犃．１．６　色谱条件色谱条件包括：———色谱柱：Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；———流动相：犞（乙腈）：犞［２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４Ａｃ（冰乙酸ｐＨ４．１６）］＝７０∶３０；———流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；———检测波长：２７０ｎｍ；———柱温：３０℃；———进样量：１０μＬ。犃．１．７　操作步骤犃．１．７．１　流动相的配制：称０．７７１ｇＮＨ４Ａｃ，置于５００ｍＬ具塞量筒中，加入少量水溶解后再加入２ｍＬ冰乙酸，混匀，用水稀释定容至５００ｍＬ刻度，混匀。此溶液ｐＨ为４．１６。犃．１．７．２　标准储备液的配制：称取在１０５℃干燥２ｈ的苄索氯铵标准品２０ｍｇ，用水溶解，再用水稀释定容至１０ｍＬ，得２．０ｇ／Ｌ标准储备液。犃．１．７．３　标准系列的配制：分别移取０．２ｍＬ、０．４ｍＬ、０．６ｍＬ、０．８ｍＬ和１．０ｍＬ储备液，置于１０ｍＬ容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇匀后备用，则相应工作液质量浓度分别为４０ｍｇ／Ｌ、８０ｍｇ／Ｌ、５犌犅／犜２６３６９—２０２０１２０ｍｇ／Ｌ、１６０ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ。犃．１．７．４　标准曲线的制作：将苄索氯铵标准系列按质量浓度由低至高的顺序，在规定的液相色谱仪器条件下，测定其响应值。以工作液质量浓度为横坐标，相应峰面积为纵坐标制作标准曲线。犃．１．７．５　样品处理：移取适量液体（或称取适量黏稠液体）样品，置于１０ｍＬ容量瓶中，用水稀释定容，经０．４５μｍ滤膜过滤。犃．１．７．６　待仪器稳定后，在给定的仪器条件下，将处理好的样品依次注入色谱柱。犃．１．８　含量计算苄索氯铵含量按式（Ａ．１）计算：犡＝ρ×犞犿×１０００…………………………（Ａ．１）　　式中：犡———苄索氯铵含量，单位为克每千克（ｇ／ｋｇ）或克每升（ｇ／Ｌ）；犞———样品定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；ρ———通过标准曲线计算的上样液中苄索氯铵的质量浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犿———取或称样量，单位为毫升（ｍＬ）或克（ｇ）。犃．１．９　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的５％。犃．１．１０　注意事项遇到有基体干扰的样品，可换用分离柱效比高效液相色谱高２～３个数量级的Ａ．４高效毛细管电泳法。犃．１．１１　色谱图和紫外吸收光谱图色谱图和紫外吸收光谱图见图Ａ．１和图Ａ．２。　　说明：１———２００ｍｇ／Ｌ苄索氯铵。图犃．１　苄索氯铵标准溶液色谱图６犌犅／犜２６３６９—２０２０图犃．２　苄索氯铵的紫外吸收光谱图犃．２　方法二：高效毛细管电泳法测定苯扎氯铵（洁尔灭）犃．２．１　方法原理苯扎氯（或溴）铵属阳离子表面活性剂，分别在２１４ｎｍ和２６２ｎｍ有紫外吸收。样品从正极进样后，以高压直流电场为驱动力、石英毛细管为分离通道，在ｐＨ２．１的分离缓冲溶液中，苯扎氯铵带正电，三种同系物（十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵）因淌度差异，相互分离且与样品基体分离，并迁移至负极进行紫外检测。校正峰面积与组分质量浓度成正比，采用校正峰面积外标法定量。犃．２．２　适用范围苯扎氯铵和苯扎溴铵的阳离子部分是相同的，本方法适用于原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵含量的测定，也适用于苯扎溴铵含量的测定，还适用于醋酸洗必泰与苯扎氯铵或苯扎溴铵复配的复方化学消毒剂中这些物质的同时测定。三种同系物的检出限均为０．５ｍｇ／Ｌ。醋酸洗必泰的检出限为０．３ｍｇ／Ｌ。犃．２．３　仪器设备毛细管电泳仪，配备紫外（ＵＶ）或二极管阵列（ＰＤＡ）检测器；分析天平；涡旋振荡器。犃．２．４　试剂与材料犃．２．４．１　除特殊说明外，所用试剂均为分析纯。实验