DZT 0064.33-2021 地下水质分析方法 第33部分：钼量的测定催化极谱法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.33—2021代替DZ/T0064.33-1993地下水质分析方法第33部分：钼量的测定催化极谱法Methodsforanalysisofgroundwaterqualityr—Part33：Determinationofmolybdenumcontent—Catalyticpolarographicmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.33—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.33—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.33—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第33部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.33—1993《地下水质检验方法催化极谱法测定钼》。本部分与DZ/T0064.33—1993相比，主要变化如下：——标准名称修改为“地下水质分析方法第33部分：钼的测定催化极谱法；——增加了规范性引用文件；——增加了警示内容；——修改了试剂配制过程；——修改了计算公式；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北水文地质工程地质勘察院。本部分主要起草人：段日升、赵国兴、段媛媛、张云肖、冯敏英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.33—1993。DZ/T0064.33—20211地下水质分析方法第33部分：钼量的测定催化极谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒，应小心操作，收集废液并安装下排风装置。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了用催化极谱法测定地下水中钼的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量钼的测定。本方法定量限为0.1μg/L，检测范围为0.1μg/L～40μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理钼（VI）在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中，能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波，峰高与钼含量成正比，同时钼与苯羟乙酸形成的络合物，在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。4试剂与材料警示——本部分所用硫酸和高氯酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的一级水。4.2硫酸溶液（1+1）：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）20mL缓慢加入到20mL纯水中。4.3高氯酸(ρ20=1.68g/mL)，优级纯。4.4硫酸溶液（1+7）：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）50mL缓慢加入到350mL纯水中。DZ/T0064.33—202124.5氯化钠溶液（500g/L）。4.6苯羟乙酸溶液[c(C8H8O3)=0.25mol/L]，称取苯羟乙酸38.1g溶于1000mL纯水中，现用现配。4.7钼标准贮备溶液[ρ(Mo)＝100.0mg/L]：称取经500℃灼烧过的三氧化钼（MoO3）0.1500g于50mL烧杯中，加入固体氢氧化钠5粒～10粒及纯水5mL，搅拌至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，转入塑料瓶中保存。4.8钼标准中间溶液[ρ(Mo)＝1.00mg/L]：吸取钼标准贮备溶液（4.7）1.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.9钼标准使用溶液[ρ(Mo)＝0.010mg/L]：吸取钼标准中间溶液（4.8）1.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。5仪器设备5.1极谱仪。5.2三电极系统（滴汞、银片或甘汞电极、铂丝）。6试验步骤6.1样品分析吸取酸化水样10.0mL于25mL烧杯中，加入硫酸溶液（4.2）2滴，高氯酸（4.3）1mL，于电热板上蒸干，取下冷却。准确加入硫酸溶液（4.4）1mL，氯化钠溶液（4.5）5mL，苯羟乙酸溶液（4.6）4mL，待干涸物溶解，搅拌均匀。将溶液倒入电解池，插入三电极（5.2），通氮气除氧3min。于起始电位0V处，作常规极谱图，记录峰电流值。注1：温度对钼的峰电流影响较大，最好有恒温设备，当无恒温设备条件时，应保持样品、空白、标准系列测试温度的一致。注2：制备好的溶液应在30min内测定完毕。6.2空白试验吸取10.0mL纯水代替试样，按6.1步骤进行。6.3校准曲线的绘制吸取钼标准使用溶液（4.9）0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL和1.00mL于一组25mL烧杯中，加纯水至10mL，配制成质量浓度分别为0μg/L，0.10μg/L，0.20μg/L，0.30μg/L，0.40μg/L，0.60μg/L，0.80μg/L和1.00μg/L的标准系列，以下步骤按6.1进行。以钼质量浓度对峰电流绘制校准曲线。7试验数据处理按式（1）计算钼的质量浓度。VVM11)o(....................................(1)DZ/T0064.33—20213式中：ρ(Mo)——水样中钼的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；ρ1——扣除试剂空白后从校准曲线上查得的钼的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；V1—––测定时样品的体积，单位为毫升(mL)；V——所取水样体积，单位为毫升(mL)。8精密度和准确度同一实验室测定钼含量为15μg/L的水样10次，相对标准偏差为2.7%，回收率为96%～105%。9质量保证和控制9.1每批样品至少抽取两个做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。