醋酸铬水合物的制备

醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备(6学时)1、学习在无氧气条件下制备易被氧化的不稳定化合物的原理和方法。2、巩固溶液的洗涤、过滤等基本操作。【实验目的】【实验原理】本实验在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价，再与醋酸钠溶液作用制得醋酸铬(Ⅱ)。反应体系中产生氢气(盐酸与锌粒反应制得)除了增大体系压强使Cr(Ⅱ)溶液进入NaAc溶液中，同时，氢气还起到隔绝空气使体系保持还原性气氛的作用。制备反应的离子方程式如下:2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+CrO72-+4Zn+14H+=2Cr2++4Zn2++7H2O（能要吗）2Cr+4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O【主要仪器】吸滤瓶、布氏漏斗、滴液漏斗、台称【基本操作】1、固体的溶解、过滤、蒸发、结晶和固液分离;2、气体的发生和净化。(1)准备工作a、制备去氧水：用500ml烧杯量取400ml蒸馏水，在电炉上加热煮沸10min，冷却，备用。b、配置醋酸钠溶液:用台秤称取5g无水醋酸钠于250ml锥型瓶中，用12ml去氧水溶解配成溶液，备用。c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。【实验步骤】【基本操作】(1)准备工作a、制备去氧水：1112345678911023456789110加热10min冷却。备用。b、配置醋酸钠溶液:称取5g无水醋酸钠备用c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。1、滴液漏斗内装浓盐酸2、水封3、抽滤瓶内装Zn粒，CrCl3和去氧水4、锥形瓶内装醋酸钠水溶液1234(2)Cr2+的生成①8gZn+5gCrCl3+6ml去氧水于吸滤瓶，摇匀②夹住图右边橡胶管，缓慢加入10ml浓盐酸，摇匀③氢气放出较快时，松开图右边橡皮管，夹住图左边橡皮管，搅拌。(时间约1小时)。④铺双层滤纸于布氏漏斗，过滤沉淀，用15mL去氧水洗涤，数次⑤用少量乙醇，乙醚各洗涤3次。⑥将产物薄薄一层铺在表面皿上，在室温凉干，称量，计算产率。保存产品。【思考题】1、为何要用封闭的装置来制备醋酸铬(Ⅱ)？2、反应物锌要过量，为什么？产物为什么用乙醇，乙醚洗涤？3、根据醋酸铬(Ⅱ)的性质，该化合物如何保存？北京师范大学无机化学教研室等编.《无机化学实验》(第三版).高等教育出版社，2001.5，217-218【注意事项】1、反应物锌应当过量，浓盐酸适量。2、滴酸的速度不宜太快，反应时间要足够长（约1h）。3、产品必须洗涤干净。4、产品在惰性气氛中密封保存。严格地密封保存的醋酸铬(Ⅱ)样品可始终保持砖红色。然而，若空气进入样品，它就逐渐变成灰绿色，这是被氧化物质的特征颜色。纯的醋酸铬(Ⅱ)是反磁性的，因为在二聚分子中铬原子之间有着电子--电子相互作用，所以样品有一点顺磁性就是不纯的表示。【实验改进参考】1.装置的改进(1)将锥形瓶改为具支试管,减少气体空间有利于还原反应和二价铬溶液颜色的察,以及容易将溶液压入醋酸钠中。(2)将滴液漏斗改为注射器,避免氢气压力过大时,盐酸溶液难于下滴的现象发生。改进后的实验装置简单,便于学生观察实验现象。(3)在安装时注意将试管内的玻璃管口加工成滴管状,尽量接近试管底部,注射器可固定在铁架台上,其连接胶管略长些,方便摇动。2药品的减量按原来实验5g三氯化铬加量、醋酸钠过量系数为理论量3倍,采用改进的实验装置基本上可以得到3g左右的产品。对于该实验的目的来说,没有必要制备这么多的产物。应对有毒性产品的量加以控制,为此实验对六水合三氯化铬的量进行探索,如三氯化铬加入量小于0.5g,大部分同学得不到产品,☆而用量0.5g时,基本都可以得到0.2g左右的产品,实验现象也明显,即达到了实验目的又获得了环保的效果。3盐酸浓度的改变原实验用浓盐酸直接作为反应物,在加入量减少后加入的盐酸的量也相应减少,在量取、滴加操作很不好控制。☆将原加入三氯化铬的去氧水分部分用来稀释浓盐酸,滴加反应1h,这样比较容易控制滴加速度,避免原实验滴加速度过快,导致后来氢气不能将亮蓝色溶液压入醋酸钠溶液中,同时减轻反应剧烈程度。4醋酸钠过量系数的改变当按课本醋酸钠加入量实验时,即使采用改进实验装置,得到的产物也很少,☆只有加大用量(一般为理论值的3倍),才能大大提高产率。《醋酸铬(Ⅱ)水合物实验的改进探索》，袁爱群；赵凤英；陶萍芳等，实验室研究与探索，2004，23（3），62-63【实验微型化】常规醋酸铬(II)水合物制备实验具有反应时间长，产品量大处理时间长，与空气接触机会大，易氧化等缺点，而微型实验又具有以下几个特点：操作安全，污染小；节省实验时间；节约实验经费；激发学生化学学习的兴趣。结合醋酸铬(II)水合物的特点，对其制备进行微型化改进：(一)实验装置如下：1、采用普通仪器a、仪器名称：微型吸滤瓶，烧杯(20ml)，锥型瓶(25ml)，带两孔的橡皮塞(000号)，多用滴管，细导气管(ψ-2mm塑料管或玻璃管)，细乳胶管，止水夹。b、装置图(图2)2、采用磨口仪器a、仪器名称：微型吸滤瓶(磨口)，微型多用管(磨口)，注射器(210ml)，烧杯(20ml)，锥型瓶(25ml)，细导气管(U-2mm塑料管或玻璃管)，细乳胶管，止水夹。b、装置图(图3)：3、采用简易装置a、仪器名称：宽口瓶(可用称量瓶代替)，多用滴管，离心试管，细导气管(U-2mm塑料管或玻璃管)，细乳胶管，小烧杯b、装置图(图4)：(二)醋酸铬(II)水合物制备过程(以普通仪器为例)在吸滤瓶中放入1g锌粒与0.5g三氯化铬固体，加入1ml去氧水。夹住通通过多用滴管缓慢加入1ml浓盐酸，并不断摇动吸滤瓶，使溶液逐渐变为蓝绿当氢气放出时，松开右边橡皮管，夹住图左边橡皮管，以迫使二价铬溶液锥型瓶中，搅拌，形成红色醋酸亚铬沉淀(反应时间约25min)。(三)产品处理用铺有单层滤纸的微型漏斗对红色醋酸亚铬沉淀进行抽滤。用115ml去氧用少量乙醇!乙醚各洗涤3次，最后将产物薄薄一层铺在表面皿上，在室温下量后密封保存。微型抽滤仪器装置图(图5)：《醋酸铬(II)水合物的制备》，陈彦玲；高丽娟；周研研，长春师范学院学报(自然科学版)，2005，24（4），104-107