有机实验考试题

实验：熔点的测定1、安装熔点测定的装置1)装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。2)温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。3)导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化2、操作：毛细管一端封口毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。3、测定熔点的原理、操作原理：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。操作：1)熔点管的制备2)试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。3)熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。4、若样品研磨不细，对装样品有什么影响？对所测定的有机物的熔点数据是否可靠？试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。5、测定熔点时如果遇到下列情况将产生什么结果？（1）熔点管不干净熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。（2）样品研的不细或装的不结实…（3）加热过快加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大6、加热快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热可以慢一些？加热速度是影响熔点测定结果是否准确的主要因素。热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。7、是否可以用第一次测熔点时已经融化的有机物，冷却结晶后再做第二次测定呢？为什么？不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。可能会导致测定结果误差大。8、什么时候开始记录始熔温度和终熔温度？应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。实验：蒸馏和沸点的测定1、安装蒸馏装置①蒸馏烧瓶为容器，液体在瓶内受热气化,蒸气经支管或蒸馏头的侧管进入冷凝管,支管与冷凝管间靠单孔塞子相连,支管伸出塞子外2～3厘米。蒸馏烧瓶的大小,应根据蒸馏的液体的体积来决定,通常所蒸馏的液体的体积不应超过烧瓶体积的2/3,也不应少于其1／3。②冷凝管由烧瓶中蒸出的气体在冷凝管中被冷凝为液体。液体的沸点高于130℃时用空气冷凝管;低于130℃时用水冷凝管。冷凝管下端侧管为进水口,上端的侧管为出水口,安装时,出水口应向上才可保证套管内充满水。③接收器最常用的是锥形瓶,收集冷凝后的液体。应与外界大气相通。以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。2、蒸馏的基本原理是什么？蒸馏操作有何用途？当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。随着温度的升高，蒸气压增大，当蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质（提纯），可分离沸点差大于30oC的液体混合物（非共沸物），还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度，回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。3、在蒸馏的装置中把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上，是否准确，为什么？不准确，如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。4、将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不使用，应该怎样操作？可以，直接将药品沿着面对支管的瓶颈避小心的加入，加料时应确保待蒸馏液不能进入蒸馏瓶支管。5、蒸馏过程中为什么要加沸石？哪些物质可以做防爆沸剂（止暴剂）？沸石如何起作用？（或蒸馏时加入沸石为什么能防止爆沸？）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。防爆沸剂是具有较大表面积的多孔性固体，通过孔隙凝聚水蒸汽，使成为气泡浮出，防止形成过热液体，防止爆沸。常用的有素烧瓷片、沸石、一端封口的的毛细管6、蒸馏操作，沸石用过一次可否再次使用？为什么？不能，因为使用过的沸石已将液体吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须换新的沸石或干燥沸石后再使用，以免出现暴沸。7、加热后才发现未加沸石如何处理才安全？如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。8、分馏和蒸馏在原理上有哪些异同？利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，都是先使液体气化，再经冷凝装置冷凝成液体，实际上分馏就是多次的蒸馏。区别是。蒸馏只进行一次气化和冷凝，分离效率低，分离出的物质一般较纯，例如用天然水制蒸馏水，在工业酒精中加生石灰后蒸馏得无水乙醇；而分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏，需要进行多次汽化和冷凝分离效率高，分离出的物质依然是混合物，只不过沸点范围不同，例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏分。蒸馏和分馏没有本质区别，分馏是蒸馏原理的应用。9、分馏和蒸馏在应用上有哪些异同？两者都是用于分馏液体混合物的，不同的是蒸馏适用于分离组分沸点相差较大的液态混合物的分离（蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上），提纯，回收溶剂等。而分馏适用于提纯两种沸点很接近的液体组成的混合物，可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化；现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开。实验：分馏1、安装分馏装置分馏装置必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。2、什么情况下使用分馏操作？分馏通常是在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。适用于沸点相差较小的液体有机物，分离多种组分，分离效果比蒸馏好。利用分馏柱进行分馏实际上就是让分馏柱内的混合物进行多次汽化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。3、两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯？现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。实验：水蒸汽蒸馏1、在水蒸汽蒸馏的过程中，经常要注意什么事项？若安全管水位上升很高时，说明什么问题？如何处理才能解决？经常要检查安全管中水位是否正常；若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。2、水蒸汽蒸馏常用于几种情况？(1)混合物中存在大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；(2)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(3)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。(4)除去不挥发性的有机杂质;3、水蒸汽蒸馏操作中被提纯物质需要几个条件？适用于水蒸气蒸馏被提纯物质的条件：不溶（几乎不溶）或难溶于水；共沸腾下不与水发生化学反应；在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）实验：重结晶提纯法1、安装抽滤装置（或画出抽滤装置图）2、安装热滤装置3、折叠菊花型滤纸4、重结晶提纯法的原理是什么？固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。5、重结晶法的一般过程为哪几步？（重结晶操作包括几个步骤？）一般步骤：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥选择适当的溶剂。将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液；如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；将滤液冷却，使结晶析出；减压过滤，将结晶从母液中过滤分离出来；洗涤，干燥；测定熔点。6、选择重结晶所用溶剂应符合哪些条件？在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶剂溶解非极性固体。不与被提纯物发生化学反应。对被提纯物的溶解度随温度变化大(易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶)。对杂质的溶解度非常大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出）或非常小（趁热过滤除去杂质）。溶剂的沸点适中，易挥发，易与结晶分离除去；若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作较难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去。能得到较好的结晶。价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。有机溶剂需要回流装置。7、