XRD简介

XRD的原理、方法及应用汇报人：程诗阳汇报内容材料表征概述XRD的原理XRD的实施方法XRD的应用•材料表征技术是关于材料的化学组成、内部组织结构、微观形貌、晶体缺陷与材料性能等的表征方法、测试技术及相关理论基础的实验科学，是现代材料科学研究以及材料应用的重要手段和方法材料表征概述•以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示：材料表征概述XRD（测定材料的物相结构）N2吸附/脱附测试（测试孔容、孔径及比表面积）SEM及TEM（表征形貌结构）EDS能谱分析（测定成分含量）纳米粉材材料表征概述•XRD即X-RayDiffraction（X射线衍射）的缩写。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射仪•1.1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝尔物理奖；•2.1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样，晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；•1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（2dsinθ=nλ），晶体结构分析；•3.1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析；•4.1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强度，衍射仪。材料表征概述汇报内容材料表征概述XRD的原理XRD的实施方法XRD的应用•X射线是一种波长很短（约为20~0.06埃），介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。X射线，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。XRD的原理•X射线的波粒二象性XRD的原理波动性干涉衍射•以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量和动量特征表现•与物质相互作用时交换能量，如光电效应、二次电子等表现形式联系hchhp粒子性波动性•X射线的频率/波长范围如下图所示XRD的原理实验生成X射线的方法XRD的原理在真空管阴极和阳极之间加高压。阴极由钨丝制成，可发射电子。发射电子经高压加速轰击阳极（靶极），将阳极金属内层电子撞出。外层电子跃迁，即释放出X射线。1236541-高压变压器；2-钨丝变压器；3-X射线管；4-阳极；5-阴极；6-电子；7-X射线7X射线可分为两种类型：1.连续（白色）光谱2.特征（标识）光谱XRD的原理•对于连续光谱的解释：•特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。•电子被加速时产生电磁波•极大数量电子射入，电磁波具有各种波长宏观•电子每碰撞一次释放一个光子•极大数量电子以不同时间、条件撞击，产生各种不同的光子序列微观XRD的原理•晶体作为X光的光栅，相互干涉以致增强/减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。XRD的原理•布拉格公式：2dsinθ=nλ式中：λ，X射线波长；n，衍射级数；d，晶面间距；θ，衍射半角XRD的原理汇报内容材料表征概述XRD的原理XRD的实施方法XRD的应用•样品制备•准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：•1.需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；•2.把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。XRD的实施方法•粉末的粒度：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒：•通常定量分析的样品细度应在1μm左右，即可以通过320目的筛网。在某些情况下细度要求还会更高。XRD的实施方法1.保证光照区域晶粒足够多2.抑制由晶体缺陷造成的择优取向3.排除消光和微吸收效应对衍射强度的影响•试片平整度：原则上，衍射仪要求样品试片表面十分平整，且装样后试片位置必须准确（与衍射仪轴重合，与聚焦圆相切）。然而在实际操作中，制取平整表面的过程常常容易引起择优取向，而择优取向的存在会严重地影响衍射线强度的正确测量。所以在实际实验中，当要求准确测量强度时，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是追求平整度。•然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大强度。XRD的实施方法•在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中，必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同，必须确保样品的可靠性。XRD的实施方法•数据处理：•1.数据平滑：排除各种随机被动和信号干扰。•2.背底的测定与扣除：有多种原因可形成背底：如狭缝、样品及空气的散射等；样品中所含非晶态成分会形成大角度范围内的鼓包，也属背底，需去除。•3.寻峰•4.峰位及峰形参数的测定XRD的实施方法汇报内容材料表征概述XRD的原理XRD的实施方法XRD的应用XRD的应用•1.物相分析•2.点阵常数的精确测定XRD的应用•3、应力的测定便携式XRD应力测试仪XRD的应用•4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定•在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。XRD的应用•5、单晶取向和多晶织构测定•单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。一般用劳厄法单晶定向，其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。（透射/背射）X射线单晶衍射仪XRD的应用•多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。•为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描述织构：极图、反极图和三维取向函数。X射线粉末多晶衍射仪XRD的应用参考书。。。