aaa喉咽清口服液的质量标准的研究

1喉咽清口服液的质量标准的研究李果湖南师范大学医学院2003级药学系摘要：本标准分别从性状、鉴别、检查及含量测定方面进行系统研究,分别进行考查,同时建立并完善控制喉咽清口服液质量的质量标准。性状是考察其外观性状，鉴别则是根据处方中所含药味特征（如：土牛膝、车前草、天名精等）的成分进行鉴别，检查根据用药安全选择了重金属及砷盐的检查，含量测定项则是运用薄层扫描法（采用CS-930薄层扫描仪及CD-60薄层扫描仪，薄层板：以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，展开剂：环己烷—氯仿—醋酸乙酯（20∶5∶8），显色剂：10%硫酸乙醇溶液，显色条件：105℃加热至斑点显色清晰）根据测定君药土牛膝中的齐墩果酸的含量进行含量项的质量控制并进行方法学研究。经过试验研究证明可行,并能控制本品质量,故建立本含量质量标准。关键词：喉咽清口服液；质量标准；性状；鉴别；检查；含量测定2ABSTRACTThewhichcontrolsthequalityofHouyanqingKoufuyeincharacter,identification,checkandmeasuringthecontentswasestablished.Theexperimentofcharacterinspectsthecharacterofexterior.Theexperimentofidentificationisusingtheingredientwhichischaracteristic.Forexample,AchyranthesasperaL,PlantagoasiaticaL,Carpesiumandsoon.Theexperimentsofcheckincludethecheckofheavymetalandarsenicsalt.ThepurposeofmeasuringthecontentsusingthemethodofTLCSwhichbasedonmeasuringthecontentsofradixastragaliinmonarchdruginaprescriptionastragalusrootiscontrollingthequality.FollowingistheTLCSconditions.Instrument:thinlayerscannerCS-930andCD-60.Thin-layerplate:thethin-layerplateofsilicagelGusingthechemicalbondof0.3percentsodiumcarboxymethylcellulose.Developingagent:normalcyclohexane-trichloromethane-glacialaceticacid(8:1:1).Visualizationreagent:10percentsolutionofsulphuricacidethylalcohol.Theconditionofappearancecolor:105centidegreeheatinguntilthespotappears.AccordingtothecharactersintheAchyranthesasperaoleanolicacidcontentoftheitemsinthequalitycontrolandresearchmethodsInaddition,weconducttheresearchofmethodology.Thisqualitystandardisfeasiblebyabove-mentionedexperiments.KEYWORDSHouyanqingKoufuye;qualitystandard;character;identification;check;measuringthecontents1第一章引言1喉咽清口服液的药理作用喉咽清口服液是我国目前用于内科实火证、耳鼻喉科喉痹类非处方药药品药，其服用安全，无毒副作用，能清热解毒，利咽止痛。用于肺胃实热所致的咽部肿痛，发热，口渴，便秘，以及扁桃体炎、急性咽炎见于上述证候者。特别是近几年临床研究微波凝固加喉咽清口服液治疗肥厚性咽炎，取得了较好的疗效[1]。对于喉咽清片的质量控制方法已收载于《中成药地方标准上升国家标准部分》。为了促进其吸收，目前将片剂改为口服液。按照WHO对传统医药必须“安全、有效、稳定、均一、经济”的要求，尽快对中成药的原料、半成品、成品制定明确的定性、定量标准，以适应国内外市场的要求，确保我国中成药产品高标准、高品质、高档次地进入国际市场。本文分别从性状、鉴别、检查及含量测定四个方面对喉咽清口服液进行了质量标准的研究。建立了切实可行的质量标准。2质量研究工作有关的文献资料2.1土牛膝（又名杜牛膝、倒扣草根、粗毛牛膝）本品为植物苋科植物粗毛牛膝AchyranthesasperaL.、牛膝A.bidentataB1.野生种的根。产于福建、广西广东、四川、云南、河南等地。秋季采挖，洗净，晒干，生用，亦用鲜品。[药化]含皂甙（甙元为齐墩果酸）、钾盐。[药理]（1）煎剂在人体体内显抗肿瘤的治疗作用。（2）粗毛牛膝剂在动物体内能中和白喉杆菌毒素，并有预防白喉的作用。2（3）牛膝煎剂或醇提取液对醉犬、猎、兔作静脉注射，均有短暂的降压作用。（4）牛膝煎剂静脉注身于麻醉家兔，有轻微利尿作用，腹腔注身于已用醋酸产生扭转的小鼠呈一定的止痛作用。（5）牛膝煎剂对动物离体肠管有轻度抑制作用。（6）牛膝煎剂和流浸膏对家兔离体子宫不论已孕、末孕都能使之收缩；对收缩无力的小鼠离体子宫则有加强其收缩的作用。[药性]苦、凉。归肺、脾、肝、膀胱经。[药效]败毒抗癌、逐淤除痹，消炎利尿。[药用]（1）败毒抗癌，用于癌瘤积毒，鼻咽癌：土牛膝、野麦、汉防已各30克均用鲜品，水煎3次分服另取灯心草捣碎口含。同时用垂盆草捣烂。继续煺月，可获近期痊愈。宜于未分化癌。食管癌：土牛膝、丹参、黄芪、沙参、党参各9克，黄芩、川贝、鸡内金各6克，金银花15克，白英30克水煎3次分服，每次送去南白药2克。可连服半年，能使症状消失，饭量增加。（2）逐淤除痹，用于淤阻痹痛，淤阻经闭：土牛膝、马鞭草各30克均用鲜品，水煎，调酒服。风湿痹痛：土牛膝12克，续断、木瓜各9克水煎3次分服。（3）消炎利尿，用于炎症尿淋，小儿肺炎：鲜土牛膝500克，捣烂，加适量开水，绞取汁500毫升，隔水蒸0.5小时。1-2岁小儿每次服15毫升；3-5岁20-35毫升，隔4-6小时1次，日2-3次，亦宜于麻疹并发肺炎、流感肺炎及支气管肺炎等。尿淋涩痛：土牛膝、滑石各12克，冬葵子9克水煎3次分服。[药量]煎剂：9-15克（鲜品倍量，鲜杆同）。外用：适量。孕妇忌用。【别名】倒扣草、倒扣簕、倒钩草、粗毛牛膝、鸡掇鼻、鸡骨癀【来源】为苋科牛膝属植物土牛膝AchyranthesasperaL.，以根（土牛膝）或全草（倒扣草）入药。夏、秋才收，除去茎叶，将根晒干，3即为土牛膝；若将全草晒干则为倒扣草。【源形态】一年生或二年生草本，高达1米。茎直立或披散，坚实，具4棱，有分枝，被柔毛，大如膝状，入秋后地上部分变成暗红色。单叶对生，具柄。夏、秋间开淡绿色小花，穗状花序顶生，直立。胞果卵形，长约3毫米。【性味归经】微苦，凉。【功能主治】清热，解毒，利尿。用于感冒发热，扁桃体炎，白喉，流行性腮腺炎，疟疾，风湿性关节炎，泌尿系结石，肾炎水肿。【用法用量】根、全草0.5～1两。【备注】（1）各地以土牛膝（杜牛膝）为名的异物同名品甚多。牛膝属植物的土牛膝除前种外，尚有：尖叶牛膝AchyranthesjaponicaNakai.柳叶牛膝AchyrantheslongifcliaMakino。红褐粗毛牛膝AchyranthesasperaL.var.rubrofuscaHook.f.，钝头牛膝AchyranthesasperaL.var.indicaL.[A.obtusifoliaLam.]及各地野生的牛膝AchyranthesbidentataBlume等。其有效成分齐墩果酸结构式：2.2马兰草：本品为菊科马兰的全草,马兰草为菊科马兰的全草,异名:紫菊，竹节草，鱼鳅串，灯盏细辛,生长于路边，田野，山坡,全国大部分有分布味辛平无毒，有凉血，清热，利湿，解毒的功效。疏风，清热解表,可用于治风热外感。马兰草清热利湿,并能导湿热渗于下焦,对湿热下注的痢疾,有明显疗效。42.3车前草：本品为车前科植物车前PlantagoasiaticaL.或平车前PlantagodepressaWilld.的干燥全草。夏季采挖，除去泥沙，晒干。[药化]熊果酸、糖类、黄酮类、三萜皂苷类成分【性状】车前根丛生，须状。叶基生，具长柄；叶片皱缩，展平后呈卵状椭圆形或宽卵形，长6～13cm，宽2.5～8cm；表面灰绿色或污绿色，具明显弧形脉5～7条；先端钝或短尖，基部宽楔形，全缘或有不规则波状浅齿。穗状花序数条，花茎长。蒴果盖裂，萼宿存。气微香，味微苦。平车前主根直而长。叶刀较狭，长椭圆形或椭圆状披针形，长5～14cm,宽2～3cm。【鉴别】本品叶的表面观：车前上、下表皮细胞类长方形，上表皮细胞具角质线纹。气孔不定式，副卫细胞3～4个。腺毛头部2细胞，椭圆形，柄单细胞。非腺毛少见，2～5细胞，长100～320μm，壁稍厚，微具疣状突起。平车前非腺毛3～7细胞，长350～900μm。【检查】总灰分不得过16.0％（附录ⅨK）。【炮制】除去杂质，洗净，切段，晒干。【性味与归经】甘，寒。归肝、肾、肺、小肠经。【功能与主治】清热利尿，祛痰，凉血，解毒。用于水肿尿少，热淋涩痛，暑湿泻痢，痰热咳嗽，吐血衄血，痈肿疮毒。【用法与用量】9～30g；鲜品30～60g,煎服或捣汁服。外用鲜品适量，捣敷患处。【贮藏】置通风干燥处。52.4天名精(CarpesiumabrotanoidesL.)为菊科植物,又名野烟，野叶子烟，鹤虱，臭草，癞蛤蟆草等，其带根全草在苗族，白族，土家族等少数民族供药用,其味苦,性辛,凉,有小毒，具有清热解毒,止咳平喘,散阏止痛等功效,主治小儿肺炎，疟疾，腹泻，疮痈肿毒，跌打损伤，咳喘痰多，痢疾，胸肋疼痛，毒蛇咬伤等症，其果实为中药的鹤虱，始载于5神农本草经6,列为上品其味苦，辛,性平具有驱虫功能,主治蛔虫病，绦虫病，蛲虫病，虫积腹痛6第二章仪器与试药2.1仪器：CS-930薄层扫描仪及CD-60薄层扫描仪2.2试药土牛膝对照药材：中国药品生物制品检定所提供马兰草对照药材：中国药品生物制品检定所提供天名精对照药材：中国药品生物制品检定所提供齐墩果酸对照品：中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用批号110709-200304。去离子水，化学试剂均分析纯，喉咽清口服液由湖南时代阳光有限公司零陵制药厂制备第三章方法与结果3质量研究工作的试验资料3.1性状研究根据样品外观性状描述。本品为棕褐色的液体；味甜、微苦，具清凉感3.2鉴别研究3.2.1土牛膝的薄层鉴别研究取喉咽清口服液20ml，置分液漏斗中，加乙醚振摇提取2次，每次5ml，弃去乙醚液，水溶液用正丁醇10ml振摇提取，分取正丁醇液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取土牛膝对照药材5g，加水7适量，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，放冷，同法制成对照药材溶液。再取除土牛膝外的其余处方量药材，按制备工艺的方法制成阴性样品，按上述方法制成缺土牛膝的阴性溶液。照薄层色谱法（中国药典2005版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—乙醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液（取香草醛3g，加乙醇100ml，再加硫酸1ml，摇匀），在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。缺土牛膝的阴性溶液无干扰，故收入质量标准正文中。结果见照片。1阴性2土牛膝对照药材3样品（批号：060414）4样品（批号：060414）图1土牛膝薄层