14-扫描电子显微镜

第12章扫描电子显微镜(SEM)12-0引言12-1电子束与固体样品作用时产生的信号12-2SEM的构造和工作原理12-4SEM的主要性能12-4表面形貌衬度原理及其应用12-5原子序数衬度原理及其应用12-0引言SEM的成像原理是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。SEM的特点：1、仪器分辨本领较高。新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3-4nm。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)。仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调。12-0引言2、图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态。12-0引言SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。SEM、TEM和EDS的结合同位分析：电子枪效率不断提高，使得SEM的样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌貌，它可以和其它分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。12-0引言装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。12-1电子束与固体样品作用时产生的信号样品在电子束的轰击下会产生图12-1所示的各种信号1、背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90o的那些入射电子，其能量没有损失(或基本上没有损失)。1、背散射电子一般弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如有些电子经多次散射后仍能反弹出来，这就形成非弹性背散射电子。1、背散射电子非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。1、背散射电子背散射电子的特点：(1)来自样品距表层几百纳米的深度范围。(2)它的产额能随样品原子序数增大而增多，因此可用来显示原子序数衬度，并定性地用作成分分析。当然也能用作形貌分析.2．二次电子二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。二次电子是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。2．二次电子一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电子中90％是来自样品原子外层的价电子。二次电子的特点：(1)能量较低(≤50eV)大多数二次电子只带有几个电子伏特的能量。在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低能量的非弹性2．二次电子背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。(2)二次电子发射深度距离表层5-10nm.它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。(3)二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，故不能用它来进行成分分析。2．二次电子(4)二次电子产额η（二次电子流与入射电子流的比值）与入射电子能量和入射角α（入射束和样品表面法线的交角）有关,见图12-1-1。在某一能量范围内，二次电子产额都大于1，随着α的增大，二次电子产额曲线的极大值增大，并向高能方向移动。图12-1-1二次电子产额与电子能量和入射角的关系3．吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没有透射电子产生)，最后被样品吸收。若在样样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。假定i0、ib、is、，ia分别表示入射电子电流强度、背散射电子流强度、二次电子流强度和吸收电子流强度。3．吸收电子在不考虑透射电子流时有：ia＝i0－（ib+is）入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少．则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。3．吸收电子的原子序数衬度当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位(原子序数大),其吸收电子的数量就较少，反之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析.4.透射电子如果被分析的样品很薄．那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。(当采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子).4.透射电子这种透射电子是由直径很小(小于10nm)的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子流强度用it表示。几种电子信号强度之间的关系综上所述，如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：I0＝ib+is+ia+it12-1或η+α+τ+δ＝112-2几种电子信号强度之间的关系式中η＝ib/i0，叫做背散射系数；δ＝is／i0，叫做二次电子产额(或发射系数)；α＝ia/i0,叫做吸收系数；τ＝it/i0。叫做透射系数。几种电子信号强度之间的关系对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度之间的关系，如图12—2所示。图12-2铜样品η、δ、α、τ系数与ρt之间关系(入射电子能能量＝10kv）对于大块试样，样品同一部位的吸收系数,背散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互补关系；由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微区背散射屯子信号强度大，则吸收电子信号强度小。反之亦然。5.特征X射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的x射线释放出来(见1-4X射线图)。根据莫塞莱定律，如果用x射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。6.俄歇电子在入射电子激发样品的特征x射线过程中，如果在原子内层电子能量跃迁过程中释放出来的能量并不以x射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去(或使空位层的外层电子发射出左)，这个被电离出来的电子称为俄歇电子(见1—5X射线与物质的相互作用)。6.俄歇电子俄歇电子特点:(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值,一般在50eV-1500eV范围内。(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左右).因此在较深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而损失能量,使之失去了具有持征能量的特点.6.俄歇电子(3)距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。除了上述6种信号外，还有阴极荧光、电子束感生效应等信号，经调制后也可以用于专门的分析。12—2扫描电子显微镜的构造和工作原理SEM组成:1.电子光学系统.2.信号收集处理、图像显示和记录系统.3.真空系统见图12—3.图12-3扫描电镜结构原理方框图一、电子光学系统（镜筒）电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1．电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。SEM中的电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用.功能:把电子枪的束斑(虚光源)逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个nm的细小斑点，要达到达样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。2.电磁透镜SEM一般都有3个聚光镜，前2个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小．第3个透镜是弱磁透镜（物镜），具有较长的焦距。布置物镜目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。2.电磁透镜SEM照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，电子束斑直径可达到6nm左右。若采用六硼化钄阴极和场发射电子枪，电子束直径还可进一步缩小。我院的SEM3．扫描线圈其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步(由同一扫描发生器控制)。图12-4示出电子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，见图12-4(a)。图12-4电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描；(b)角光栅扫描扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。4．样品室扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置20×10mm的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系.如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。二、信号的收集和图像显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。二、信号的收集和图像显示系统如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。三、真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。镜筒内的真空度一般为1.33x10-2～1.33x10