GB-7467-1987-水质-六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-1987方法验证报告编制:日期：校核:日期：审核:日期：广东XX检测技术有限公司水质六价铬的测定方法验证报告1方法依据依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-1987》。2方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。3试剂和材料3.1水：纯水3.2AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠3.3显色剂（Ⅰ）称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。3.4显色剂（Ⅱ）称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。3.5六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品4仪器4.1检测实验室常用仪器设备。4.2双光束紫外可见分光光度计：UV28005采样和样品保存5.1现场测定与采样用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。5.2测试步骤1）样品预处理不含悬浮物，清洁水样直接测定混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml初滤液，取其中50ml滤液供测定。2）标准曲线校准向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。得样品含量计算公式。3）样品测试，直接取水样或预处理后的水样25ml于50ml比色管中用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。6检出限测试数据零浓度样品：取纯水制备7个零浓度样品，测试吸光度。零浓度检出限测试数据零浓度样品1234567891011吸光度平均值标准偏差计算公式MDL=t(n0-99)*S检出限计算结果2.764*S=7人员比对标准曲线测试数据A检测员测试标准曲线数据项目012345678曲线公式标样体积00.20.51.02.04.06.08.010.0标样浓度00.20.51.02.04.06.08.010.0吸光度B检测员测试标准曲线数据项目012345678曲线公式标样体积00.20.51.02.04.06.08.010.0标样浓度00.20.51.02.04.06.08.010.0吸光度8高中低浓度精密度测试数据A检测员测试结果样品编号项目1234567平均值ug/ml标准偏差RSD%标准要求结论1高浓度9.059.049.069.059.049.069.059.050.040.67合格2中浓度5.015.014.964.984.994.985.014.990.231.603低浓度0.1040.1020.1010.1020.1010.1030.1020.1020.00070.09B检测员测试结果样品编号项目1234567平均值ug/ml标准偏差RSD%标准要求结论1高浓度合格2中浓度3低浓度9准确度9.1样品比对测试数据项目比对人员检测员A检测员B六价铬样品浓度（ug/ml）平均值RSD值＜5.0%结论合格9.2样品加标回收测定取标准溶液10ug/ml1ml用样品溶液定容到100ml，测试结果如下：项目样品量（ug）加标量（ug）样品加标理论值加标后量（ug）加标回收率%加标限值范围结论六价铬1.7251.02.7252.896117%80%～120%合格2.807108%9.3标准样品准确度测定有证标准物质取10ml用纯水定容到250ml容量瓶，设为盲样考核结果如下：项目标准物质编号批号标准值（ug/ml）不确定度不确定度测试结果（ug/ml）结论正偏差负偏差六价铬19.80.320.119.519.83合格10结论通过用以上实验得出以下数据：10.1检出限测试：标准要求为：实测结果为：达到标准要求。10.2精密度测试：标准要求为：实测结果为：达到标准要求。10.3准确度测试：有证标准物质标准值为：不确定度为：实测值为：测试结果合格。